ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Салицилаль-о-аминофенол. А. М. Лукин, Е. Д. Осетрова из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.3" Уксусный ангидрид, ч., ГОСТ 5815—52. [c.20] Фтористый бор (получение описано в примечании I). [c.20] В трехгорлую круглодонную колбу, емкостью 1 л. снабженную мешалкой с ртутным затвором, трубкой для введения фтористого бора и хлоркальциевой трубкой, помещают 150 г высушенного над СаС и перегнанного пинаколина и 210 г перегнанного над пятиокисью фосфора уксусного ангидрида. Конец трубки для введения фтористого бора должен находиться при этом на расстоянии 1 см от поверхности жидкости. Колбу помещают в лед, включают мешалку (см. примечание 2) и начинают пропускать фтористый бор до полного насыщения реакционной смеси (см. примечание 3). Затем реакционную смесь выливают в 13%-ный раствор уксуснокислого натрия, из расчета 1 л раствора на каждый моль загруженного пинаколина. Дикетон отгоняют с паром (см, примечание 4). Дистиллат нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до pH 4—5 по универсальному индикатору, и днкетон экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают хлористым кальцием или сернокислым натрием и, после отгонки эфира, полученное вещество фракционируют, отбирая фракцию, кипящую при 169—172°. [c.20] Выход дикетона 89 е (41% теории). Температура кипения 170—17Г, температура плавления медной соли 190° [1]. [c.20] Мурексид применяется как реактив для определения некоторых катионов, в особенности кальция [I]. В отличие от большинства описанных в литературе методов получения му-рексида 2, 3, 4] лишь метод синтеза Пилоти и Финка из аллоксантина [5] позволяет получать чистый реактив, что необходимо для удовлетворительного определения кальция. Однако при увеличении масштаба синтеза, хотя бы в 3—4 раза по сравнению с данными статьи (5], реактив и по этому методу получается загрязненным. [c.22] Нами было установлено, что образование примесей при синтезе мурексид а по [5] в укрупненном масштабе объясняется гидролитическим расщеплением мурексида. Отсюда вытекает, что увеличение в реакционной массе концентрации иона NH4 по сравнению с данными [5] должно предотвратить указанное расщепление мурексида. Экспериментальная проверка подтвердила правильность этого предположения [6] и в настоящее время по приведенной ниже методике нашей химической промышленностью выпущено значительное количество мурексида. [c.22] Аммоний углекислый, ч., ГОСТ 3770—47. [c.22] Аммоний уксуснокислый, ч., ГОСТ 3117—46. [c.22] Примечания. 1. Контроль синтеза осуществляют при помощи микроскопа выпадающие цветные кристаллы должны быть однородными появление слабо окрашенных частиц свидетельствует о начале разложения. [c.23] Нафтазарин был предложен как реактив для определения некоторых катионов, в частности бериллия 1, 2], но в настоящее время широкого применения не имеет. [c.24] Применяя TJexничe кий продукт, мы действительно получили нафтазарин в состоянии, близком к химически чистому. Для осуществления синтеза были использованы условия, указанные в методике [5] с некоторыми изменениями. [c.24] Химизм образования нафтазарина из нйтронафталинов до сего времени не выяснен. Имеются различные толкования этого процесса (9, 10]. Приводим лишь две из предложенных .хем. [c.24] Сера порошковая, фармацевтическая. [c.25] В плоскодонную колбу емкостью 600 мл загружают 225 г 35%)-ного олеума и к нему небольшими порциями, при размешивании, добавляют 22,5 г порошка серы, с такой скоростью, чтобы реакционная. масса не разогревалась выше 85°. Образуется синий раствор. [c.25] В круглодонную трехгорлую колбу на 1,5 л, снабженную термометром и мешалкой, загружают 45 г технического динитронафталина, растертого в порошок, и 900 г моногидрата и добавляют в течение двух часов, при размешивании, раствор серы так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 40—45° (см. примечание). Затем реакционную массу осторожно, медленно выливают в трехлитровый сосуд, со-.цержащий 2 500 г льда. Массу фильтруют, фильтрат и промывные воды (250 мл) нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из фиолетовой в красную. При охлаждении выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции по бумажке конго и сушат на воздухе. Выход технического нафтазарина 7,8 г (20% теории). [c.25] Технический нафтазарин перекристаллизовывают из авиационного бензина с т. кип. 80—110° (на 1 г нафтазарина берут 50 мл бензина). [c.25] Примечание. Проба иа полноту реакции 1—2 капли реакционной массы разбав.тают водой, появившаяся при этом снияя окраска подтверждает полноту реакции красная окраска показывает, что реакция не дошлч до конца. [c.25] Вернуться к основной статье