ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение тиомочевины в техническом продукте методом амперометрического титрования из "Физико-химические методы анализа" Определение тиомочевины состоит в амнерометрическом титровании ее раствором ртути (II) с исиользованием платинового вращающегося электрода без наложения внешней ЭДС. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. Разность нотенциалов, возникающая между индикаторным электродом и электродом сравнения, достаточна для получения тока, обусловленного восстановлением ионов Пg до Пg. Дицианамид и мочевина, присутствующие в технической тиомочевине, не взаимодействуют с ртутью (II). В качестве фонового электролита применяется раствор нитрата калия. [c.222] Питрат ртути Пg(N0з)2 П20 (кр.). Тиомочевина СЗ(ЫП2)2 (кр. х.ч.). Питрат калия - 0,5 М раствор. Кислота азотная - разбавленный раствор (1 1). [c.222] Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. [c.222] Установка для амнерометрического титрования с твердым вращающимся электродом. [c.222] Точную концентрацию нриготовленного раствора титранта устанавливают по тиомочевине методом отдельных навесок. Взвешивают на аналитических весах навеску тиомочевины (0,1 0,01) г. Количественно нереносят ее в стакан-электролизер, смывая 10-12 мл раствора нитрата калия, и перемешивают с помощью электрода-мешалки до полного растворения. Соединяют цепь агар-агаровым мостиком и приступают к титрованию. Титрант - раствор Hg(N03)2 добавляют порциями по 1 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение силы тока. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат явно выраженный излом на кривой титрования. Аналогично проводят титрование других навесок тиомочевины. По полученным данным строят кривые титрования в координатах сила диффузионного тока - объем титранта и по пересечению двух прямых находят точку эквивалентности в каждом случае. Рассчитывают титр раствора Hg(N03)2 по тиомочевине для каждого опыта и находят среднее значение. [c.223] Вернуться к основной статье