ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этиловый спирт из "Препаративная органическая химия" Перегонка больших количеств эфира над натрием проводится по соображениям безопасности на водяной бане или на закрытой паровой бане в специальном помещении. Дистиллят собирают в склянку из темного стекла, которую после внесения 1 г натриевой проволоки закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в холодном и темном месте. Приготовленный таким образом эфир является абсолютно безводным. [c.157] Следует помнить, что во время хранения чистого эфира и эфирных экстрактов при действии света образуется перекись состава (С2Нь)202, легко воспламеняющаяся и сильно взрывоопасная. Поэтому надо всегда остерегаться перегонки больших количеств эфира без предварительной очистки его одним из описанных выше методов. Подобные же свойства характерны для всех алифатических эфиров, но легкость образования перекиси уменьшается с возрастанием числа атомов углерода в углеводородных радикалах эфира. [c.157] Обычный спирт—ректификат содержит 95,6% этанола и 4,4% воды. Этот состав характеризует азеотропную смесь, получаемую при отгонке на перегонной колонне. Дальнейшее обезвоживание производится специальными методами (см. также стр. 67). Поступающий в продажу абсолютный спирт, полученный азеотропной перегонкой с бензолом, содержит в качестве примеси бензол (допустимая норма 0,05% вес.). [c.157] Дальнейшее обезвоживание можно проводить несколькими методами. [c.158] В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, наливают 75— 100 мл 99,5%-ного этилового спирта, вносят 5 г измельченной магниевой стружки и 0,5 г иода. Водород начинает выделяться уже на холоду илн при легком нагревании. Смесь нагревают до полного растворения магния. Реакцию можно ускорить введением дополнительно 0,5 г иода, однако общее количество введенного иода не должно превышать 1 г После растворения всего введенного магния в колбу через обратный холодильник заливают 900 мл 99,5%-ного этилового спирта и кипятят смесь в течение получаса затем отгоняют спирт. При этом следует помнить,что приемник должен быть закрыт трубкой с a Ij. Первые 25 мл отгона нужно отбросить. Указанным методом можно получить 99,95%-ный спирт. [c.158] Обезвоживание натрием и диэтиловым эфиром щавелевой кислоты. [c.158] В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, вливают 1 л 99,5%-ного этилового спирта, затем понемногу вносят 7 г натрия и обратный холодильник закрывают хлоркальциевой трубкой. По окончании реакции с натрием к смеси добавляют 25 г сухого диэтилового эфира щавелевой кислоты, нагревают смесь при кипении в течение 2 часов и отгоняют спирт. В дистилляте содержание воды не превышает 0,05%. [c.158] Вернуться к основной статье