ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изовалериаиовая кислота. Из изоамилового спирта, т. е. из смеси 3-метилбутанола-1 и 2-метилбутанола из "Препаративная органическая химия" Основной карбонат меди. К раствору, приготовленному из 118 частей кристаллической соды и 1000 частей дистиллированной воды, приливают тонкой струйкой, при перемешивании, раствор, приготовленный путем растворения 97 частей кристаллического нитрата меди в 1000 частях дистиллированной воды. Образовавшийся при смешении аморфный осадок нагревают в течение 2 часов на водяной бане, поддерживая температуру 40°, а затем оставляют до следующего дня. Благодаря этому плохо фильтруемый аморфный осадок основного карбоната медиСиСОз-Си(ОН 2 переходит в мелкокристаллическую соль, которую легко удается отделить методом декантации. Осадок первоначально промывают путем декантации до исчезновения ионов N0 в промывных водах (проба с дифениламином), а затем, после фильтрования и дополнительного промывания, сушат при 50°. Высушивать при более высокой температуре не рекомендуется. Сухой осадок основного карбоната меди после размалывания просеивают через сито с 6400 отверстий на 1 см . Полученную медную соль используют для дальнейшего приготовления катализатора. [c.837] Пемзу (лучше всего итальянскую) разрезают на кусочки размером 3—4 мм. Для освобождения пемзы от железа и возможных загрязнений ее кипятят с чистой 10%-ноп азотной кислотой до исчезновения ионов железа в промывных водах (пробас железистосинеродистым калием). Затем пемзу промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции с дифениламином на ионы N0 и сушат при 105°. [c.837] Осаждение основного карбоната меди на пемзе. 10 мл дистиллированной воды, 20 %-ного геля кремневой кислоты (в качестве связующего вещества) и 27 г основного карбоната меди тш,ательно смешивают в фарфоровой чашке, затем к полученной пасте добавляют 80 см пемзы. Полученную пасту осаждают на пемзе при перемешивании палочкой или лучше в шаровой мельнице (без шаров). Приготовленный та1 им образом катализатор во влажном- состоянии загружают в реакционную трубку. [c.837] Восстановление катализатора. Загруженный в реакционную трубку катализатор сушат в токе азота при 100°. После удаления большей части воды выключают ток азота и включают ток водорода со скоростью около 100 л час температуру на катализаторе повышают, удерживая ее во время восстановления в пределах 180—200°. По истечении 48 часов, когда в выходящем из реактора водороде перестанет обнаруживаться углекислый газ, катализатор можно считать готовым для гидрирования. [c.837] Если катализатор восстанавливать при температуре выше 200°, активность его снизится. [c.837] Реакцию проводят в приборе, изображенном на рис. 183. [c.837] Реактор 5, изготовленный из тугоплавкого стекла, заполняют катализатором через отвод 6, который запаивают. [c.837] После продувки прибора азотом и затем водородом устанавливают при помощи реометра ток водорода, равный 20—30-кратному количеству по отношению к рассчитанному теоретически (расчет ведут по приведенной ниже нагрузке на катализатор). Температуру катализатора поддерживают в пределах 180—200° (примечание 3). Нагрузка катализатора по кротоновому альдегиду должна постоянно равняться 20 мл на 100 мл катализатора в час. [c.837] Определение кротонового и масляного альдегидов оксим ным методом. В мерной колбе емкостью 50лгл растворяют 1 лгл исследуемого вещества (лучше отвесить 1 г), доводя до метки этиловым спиртом, а затем 5 мл полученного раствора приливают к мл 1 %-ного спиртового раствора хлоргидрата гидроксиламина. Через 30 минут оттитровывают выделившуюся соляную киспоту 0,1 н. NaOH по метиловому оранжевому. Следует ввести соответствующий коэффициент, так как выход оксимов составляет около 94%. [c.839] Определение выполняют следующим образом. К помещенной в колбу с обратным холодильником навеске неочищенного спирта с известным содержанием альдегида приливают 10 мл 30%-ной серной кислоты. Полученную смесь кипятят 15 минут, после чего верхнее отверстие обратного холодильника соединяют с холодильником Либиха и, спустив воду из обратного холодильника, продолжают нагревать раствор, собирая конденсат в колбу, содержащую 100 лгл 1 %-ного раствора хлоргидрата гидроксиламина. [c.839] Отогнав примерно половину жидкости, прекращают отгонку и опре деляют содержание альдегида, поглощенного в приемнике. [c.840] Бюретка автоматическая Печь электрическая с латунными опилками в ка-.честве тепловой среды Реактор стеклянный.. [c.840] Вернуться к основной статье