ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Безводные хлориды редкоземельных элементов из "Неорганические синтезы Сборник 1" Ни один из методов, перечисленных выше, не является вполне удовлетворительным для приготовления больших количеств безводных хлоридов редкоземельных элементов. Большая часть методов описывает получение солей, содержащих значительное количество исходного материала. Другие методы пригодны для приготовления лишь нескольких граммов хлорида одновременно. [c.32] Однако этот метод рекомендуется в тех случаях, когда нужно получить препарат высокой степени чистоты. [c.33] Методом, описанным ниже, можно получать хлориды в любых количествах. Его можно применить для приготовления безводных хлоридов других металлов, имеющих высокие температуры плавления и кипения, таких, как хлорид магния и марганца но этот метод не подходит для приготовления летучих хлоридов, таких, как хлорид алюминия [19]. Методика проста, и эксперимент заканчивается в течение 24—36 час. Необходимый прибор легко собрать из материалов, имеющихся в каждой лаборатории. [c.33] Метод [20] заключается в нагревании смеси окислов редкоземельных металлов с избытком хлорида аммония до температуры 200° или выше. Гидролиз хлоридов редкоземельных металлов, ведущий к образованию основных соединений, в присутствии избытка хлорида аммония значительно уменьшается. Остаток хлорида аммония целиком удаляется нагреванием в вакууме при 300—320°. [c.33] Тщательно смешивают 50 г (0,15 моля) окислов редкоземельных металлов с 100 г (1,8 моля) тонкоиз мельченного хлорида аммония. Смесь делят пополам и помещают в два керамических сосуда емкостью 500 мл, которые нагревают на газовой горелке на сетке, на 0 см выше пламени, имеющего высоту 20—25 см. Во время нагревания сосуды энергично встряхивают. [c.35] Если обрабатывают темноокрашенный окисел, реакция сопровождается изменением цвета смеси. Нагревание продолжают до тех пор, пока пробные порции не будут давать совершенно прозрачные растворы или будут давать только слабую опалесценцию. Эта процедура обычно требует 1—3 час. [c.35] Для того чтобы отделить колбу от соединительной трубки, их нужно вынуть из печи и осторожно нагреть шлиф. Полученный хлорид быстро переносят в сухую посуду, которую надежно закрывают . [c.35] С ВОДОЙ. Водный раствор прозрачен или только слегка мутен. Ион аммония отсутствует. Аналитические данные, приведенные в табл. 5, указывают на то, что в каждом случае продукт, полученный по описанной методике, состоит из очень чистых хлоридов редкоземельных металлов. [c.36] Так как окислы редкоземельных элементов всегда содержат различные количества карбонатов и гидроокисей, то невозможно точно подсчитать выход. Однако выходы, приведенные в табл. 6, рассчитанные на чистые окислы редкоземельных элементов, показывают, что этот метод вполне удовлетворителен . [c.36] Вернуться к основной статье