ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль процесса получения поликарбоната из "Поликарбонаты" Контроль процесса межфазной поликонденсации заключается в анализе состава водной и органических фаз до, во время и после реакции. Пробы для анализа сначала разделяются на две фазы на центрифуге. [c.56] Вещества, находящиеся в водной фазе, и методы их определения представлены в табл. 3 [6, с. 84]. [c.56] Наиболее распространенные формы кривых для процесса синтеза поликарбоната показаны в табл. 4 [6, с. 86]. [c.57] Концентрацию хлористого натра определяют также потенциометрическим титрованием при помощи серебряного и каломельного электродов и 0,1 н. раствора нитрата серебра по известной методике. Фенол определяют обычно колориметрическим методом после отгонки с водяным паром по описанной выше методике. [c.57] Концентрацию триэтилбензиламмонийхлорида, чаще всего используемого в качестве катализатора, определяют как описано на стр. 56. Этот способ позволяет опре делять катализатор как в водной, так и в органической фазе (в растворе поликарбоната) [6, с. 87]. [c.58] В промышленности осуществляют анализ состава водной фазы перед синтезом, в момент окончания фосгени-рования и по окончаний поликонденсации. Водная фаза до начала процесса должна содержать точно определенное количество бисфенола А в виде бисфенолята натрия, а также определенный избыток щелочи. Если данные анализа не совпадают, следует соответственным образом скорректировать концентрацию раствора. [c.58] По окончании фосгенирования водная фаза не содержит бисфенолята и практически не содержит щелочи. [c.58] Присутствие этих веществ свидетельствует о неправильном протекании процесса, что может оказать нежелательное влияние на вторую стадию — поликонденсацию. После окончания поликонденсации водная фаза не должна содержать бисфенола А. Наличие его свидетельствует о неправильном протекании фосгенирования. [c.60] Очень важным является определение характеристической вязкости поликарбоната, что позволяет следить за правильностью протекания процесса поликонденсации и определить средневесовой молекулярный вес. Для этой цели отбирают пробу предварительно подкисленного и промытого раствора поликарбоната, отливают пленку или осаждают полимер из раствора, высушивают при 105—110 °С до постоянной массы, затем растворяют в хлороформе до получения концентрации 0,01 г/мл и определяют характеристическую вязкость. [c.61] Оптимальный момент окончания фосгенирования наступает тогда, когда в реакционной смеси уже нет свободного бисфенола А, а среда еш,е щелочная. Этот момент определяют при помощи индикаторов. На фильтровальную бумагу помещают каплю реакционной смеси п добавляют каплю раствора тимолфталеина и каплю раствора фенолфталеина. Реакционная смесь недофосге-нирована, если тимолфталеин окрашивается в голубой цвет. Фосгенирование проведено до конца, если тимолфталеин не окрашивается, а фенолфталеин дает розовую окраску. [c.61] Таким же образом при помощи индикаторов можно осуществлять контроль непрерывного процесса. Однако этот метод неудобен из-за необходимости частого отбора проб. Целесообразнее в этом случае применять потенциометрический метод [6, с. 88]. [c.61] Во время промывки из поликарбоната вымываются хлористый натрий, катализатор и другие вещества, растворимые в воде и загрязняющие поли.мер (см. стр. 75). [c.61] Момент окончания промывки определяют по электропроводности промывной жидкости. Обычно считают, что раствор поликарбоната промыт, если электропроводность промывной воды меньше 200 микросим. [c.61] При необходимости определения хлора в готовом поликарбонате используют методику, указанную в разделе анализа дифенилкарбоната [10]. [c.61] Вернуться к основной статье