ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы выделения поликарбоната из растворов из "Поликарбонаты" Очищенные растворы поликарбоната, содержащие более 30—40% полимера, могут быть использованы непосредственно только для получения пленок методом полива или для пропитки различных материалов. Во всех других случаях при переработке поликарбоната необходимо предварительно выделить его из раствора в твердом виде (порошок, гранулы). Для этого используется выпаривание растворителя, осаждение поликарбоната нерастворителем, экструзия, кристаллизация при охлаждении и др. [c.89] При выделении поликарбоната из раствора выпариванием растворителя не всегда получается поликарбонат в пригодном для дальнейшей переработки физическом состоянии (наличие комков и гелеподобных частиц). Однако этот метод позволяет практически избежать деструкции полимера, так как время пребывания материала в зоне выделения ограничено. [c.89] По одному из этих методов раствор поликарбоната в метиленхлориде вводится под давлением 6,8-10 Ра в трубчатый подогреватель, нагретый до температуры поликарбоната, и затем впрыскивается в испарительную камеру, из верхней части которой выводятся пары растворителя, а из нижней части — расплав поликарбоната, не содержащий метиленхлорида [1]. [c.89] Установка работает непрерывно при применении 10%-ного раствора поликарбоната в метиленхлориде (или смешанном растворителе). Скорость подачи раствора во входное отверстие 3 трубчатки 1 равна 20 кг/ч под давлением (6,8—16,6) 10 Ра. Теплоноситель, заключенный в рубашке трубчатки 1, имеет температуру от 40 до 310 °С в зависимости от Тиш растворителя. [c.91] Наиболее экономически целесообразным следует считать выделение поликарбоната в виде частиц или гранул непосредственно после его синтеза, причем желательно, чтобы гранулы обладали, по возможности, большей плотностью (были плотными, твердыми, без воздушных прослоек). [c.91] Для этого высокомолекулярный поликарбонат выделяют из раствора в твердом виде путем удаления растворителя под вакуумом с последующим одновременным экструдированием [2] (рис. 18). По мере удаления растворителя поликарбонат переходит в гель, а затем в расплав. Сначала раствор поликарбоната подают в зону выпаривания, где удаляется 98% растворителя при нагревании до температуры значительно выше Т ка растворителя. Остальная часть растворителя удаляется под вакуумом при остаточном давлении (2,7—6,7)-Ю Ра, после чего расплав экструдируют. [c.91] Температура отдельных зон экструдера выбирается очень точно, чтобы избежать деструкции поликарбоната. Соответственно для более низкоплавких поликарбонатов зональные температуры экструдера выбираются более умеренными, чем для высокоплавких продуктов. [c.91] Для переработки рекомендуется применять двухшнековый экструдер, что обеспечивает равномерный обогрев и перемешивание сначала раствора, а затем расплава поликарбоната и экструдирование его в виде жгутов (прутков). Затем экструдированный материал охлаждается и гранулируется дроблением. [c.91] Экструдер состоит из основного цилиндра /, который включает два цилиндрических туннеля 10 и 11, окруженных нагревательной рубашкой 2. Сдвоенный основной цилиндр 1, разделенный на три зоны А, Б, В, снабжен отверстиями 3, 4, 5 для подачи раствора поликарбоната и удаления растворителя. [c.91] Раствор поликарбоната через питающее отверстие 3 вводится в зону А (/ = 0,46 м), где подогревается до температуры выше Гкип растворителя поликарбоната ( 200—215 X) и продвигается шнеками через блоки-уплотнители 8, 8 в зону выпаривания Б (/ = 0,54 м), нагретую до 270—275 °С. [c.92] Обедненная растворителем масса поликарбоната продвигается в зону В (/=0,57 м), нагретую до 280—300 °С, в которой остаток растворителя и возможные продукты разложения удаляются под вакуумом при остаточном давлении (5,3—13,3) -10 Па через отверстие 5. [c.93] Расплавленный поликарбонат выдавливается шнеком 16 через головку и формующую пластину 13. Так как один шнек короче другого, то в узле 14 создается подпор и соответственно перед головкой образуется откачивающая зона 18. Диаметр шнеков возрастает при переходе от зоны А к зоне В. [c.93] Конфигурации и взаимосвязь между витками шнеков при нормальном функционировании аппарата позволяют продвигать обезгаженный материал (расплав поликарбоната) в направлении к выходному отверстию без существенного обратного течения. [c.93] Формующая пластина 13 может иметь различную конфигурацию отверстий 17 (треугольную, квадратную, круглую), но в любом случае экструдируется пруток [й— 2—3)-10 з и] поликарбоната. [c.93] Эта схема непрерывного выделения поликарбоната в гранулированном виде пригодна для использования безводных растворов поликарбонатов в любом растворителе (например, СН2С12), в котором может быть достигнута концентрация полимера не менее 3% (предпочтительная концентрация 25—26%) и Тщш которого ниже разм поликарбоната. Необходимо строго контролировать улетучивание растворителя, так как повышенная скорость испарения способствует потере текучести поликарбоната, который при этом не способен переходить в расплав. [c.93] Для того чтобы предотвратить быстрое удаление легколетучего растворителя, приводящего к образованию жесткого осадка, который не может быть достаточно хорошо переработан в экструдере, применяют побудительное давление в направлении прохождения материала к головке экструдера и на первой воздушке (выхлопной трубе). Следы растворителя удаляют на последней стадии экструдирования с помощью вакуума. [c.93] Для устранения этих недостатков предлагается проводить экструзию с использованием растворов поликарбоната в высококипящих хлорированных ароматических углеводородах (Гкия=130—200°С) [3]. [c.94] Так как обычно в качестве органической фазы при получении поликарбоната применяют метиленхлорид, то в данном случае к раствору поликарбоната в метилен-хлорпде добавляют хлорбензол (или другой высококипя-щий растворитель) и предварительно нагревают для выпаривания более легколетучего растворителя ( H2 I2) в тонкослойных выпарительных установках. Нагревание продолжают практически до полного удаления H2 I2. Оставшийся 50—80%-ный раствор поликарбоната в хлорбензоле пропускают через экструдер, снабженный двумя или большим числом воздушников. По мере прохождения через экструдер поликарбонат расплавляется при этом растворитель (хлорбензол) испаряется при атмосферном давлении или под вакуумом. После экструзии поликарбонат содержит 0,5% хлорбензола (обычно 0,1%). Хлорбензол можно добавлять к раствору поликарбоната перед отделением водной фазы, на стадии отделения водной фазы и после отделения водной фазы. [c.94] Можно использовать также поликарбонат, полученный не только в метиленхлориде, но и в других алифатических хлорированных растворителях (дихлорэтилен, хлороформ, четыреххлористый углерод и т. д.). Однако, заменяя один растворитель другим хлорированным алифатическим растворителем, необходимо строго контролировать скорость испарения растворителя в процессе выделения в экструдере. Иногда необходимо применять давление, чтобы предотвратить излишнее удаление растворителя до того момента, пока поликарбонат начнет течь иначе экструдируемая масса может превратиться в малоподвижную вязкую систему, которую невозможно выдавить из экструдера. Этот процесс можно осуществить и без применения давления, если экструдируемая масса имеет соответствующую консистенцию. Улетучивание растворителя должно происходить по всей длине экструдера. [c.95] При проведении этого процесса в промышленном масштабе можно использовать стандартные экструдеры с одним или двумя шнеками. Предпочтительно работать с двухшнековым экструдером с несколькими воздушниками. Применение вакуума желательно с самого начала выделения поликарбоната, чтобы полностью удалить растворитель до того момента, когда материал попадает в экструзионную головку. [c.95] Вернуться к основной статье