ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Практикум по органической химии четвертое издание" Наиболее удобно (и обычно принято) определять температуру плавления в капилляре. [c.40] По охлаждении полученную капиллярную трубку нарезают острым напильником на отрезки длиной 40—50 мм. С одного,, более узкого конца эти капилляры запаивают, для чего их вводят направленным вверх концом в пламя горелки и, вращая, нагревают в течение непродолжительного времени. [c.41] Для заполнения капилляра его вводят открытым концом в исследуемое вещество при этом некоторое количество последнего попадает в капилляр. Вещество перемещают на дно капилляра следующим образом. Берут тонкую стеклянную трубку (длиною 20—30 см) и ставят ее в вертикальном положении на стол. В верхний конец трубки вносят капилляр и отпускают его. Падая, капилляр ударяется о крышку стола, в результате чего вещество спадает на дно и уплотняется там. Такой прием повторяют несколько раз. Для определения температуры плавления вещество должно заполнять капилляр слоем высотой в 2—3 мм. [c.41] Капилляр прикрепляют к термометру при помощи отрезка резиновой трубки шириной в 1 мм. Столбик вещества должен находиться на уровне середины шарика термометра резиновое кольцо должно охватывать верхний конец капилляра. [c.41] Термометр с капилляром при помощи пробки с прорезом укрепляют в пробирке, имеющей расширение в верхней части эту пробирку вставляют, как показано на рис. 25, в небольшую колбу. В колбу наливают вазелиновое масло. В случае необходимости вести нагревание до температуры выше 140° берут концентрированную серную кислоту. Так как горячая серная кислота может причинить тяжелые ожоги, то при работе с ней надо соблюдать осторожность (предохранительные очки ). [c.41] Температурой плавления считается та температура, при которой замечается первое появление жидкой фазы. Если вещество чистое, то оно полностью плавится в пределах 0,5—1,0°. [c.42] Для проверки термометра помещением его в пары кипящей жидкости удобно пользоваться прибором, изображенным на рис. 26. [c.42] Термометр дает правильные показания лишь в том случае, если весь столбик ртути нагрет до измеряемой температуры. В описанном выше приборе для определения температуры плавления это условие не соблюдается ртутный столбик, находящийся над поверхностью жидкости, будет иметь более низкую температуру. Поэтому для установления истинной температуры плавления приходится вводить поправку в показания термометра. [c.42] Величина к в пределах от 0° до 150° равна 0,000158, в пределах от 150 до 250°—0,000160 и при 300°—0,000164. [c.43] Пример. Исследуемое вещество плавится при 230°. Длина выступающего столбика ртути равна 180°, его средняя температура равна 100°. Тогда поправка составляет 0,00016-180 (230—100)=3,7°, или (округленно) 4°. Следовательно, истинная температура плавления будет равна 230-1-4=234°. Она обозначается так 234° (испр.). [c.43] Серная кислота в приборе для определения температуры плавления со временем темнеет вследствие попадания органических загрязнений. Это потемнение легко устранить прибавлением небольшого кристаллика селитры. Во избежание загрязнения серной кислоты нужно следить, чтобы она не смачивала резиновое колечко, прикрепляющ,ее капилляр к термометру. [c.43] Определение температуры плавления производят не только с целью установления чистоты известного продукта, но и для идентификации вещ,ества, т. е. установления тождества исследуемого соединения с каким-либо известным (описанным в литературе) вещ,еством. [c.43] Часто на основании представления о вероятном ходе реакции, на основании предварительного ознакомления со свойствами и составом полученного вещества можно сделать предположение о его структуре. Прежде чем предпринимать обстоятельное исследование для установления структуры данного вещества, следует проверить, не было ли ранее описано в химической литературе вещество с аналогичными свойствами. Тождество исследуемого вещества с описанным устанавливают на основании общности характерных реакций, совпадения состава и физических констант, из которых температура плавления имеет наибольшее значение, так как ее величина сильно изменяется даже при незначительных отличиях в строении веществ. [c.43] Однако не всегда данные по определению температуры плавления могут считаться достаточными для идентифицирования двух веществ, так как не исключена возможность, что различные вещества могут иногда оказаться обладающими одинаковыми или весьма близкими температурами плавления. В таких случаях прибегают к определению температуры плавления так называемой смешанной пробы обоих веществ. Для этого берут небольшое количество подлежащего идентификации вещества и сплавляют его с равным количеством чистого препарата того вещества, тождество с которым хотят установить. Полученный расплав измельчают, помещают в капилляр и обычным порядком определяют его температуру плавления. Если оба вещества идентичны, то их смесь будет плавиться при той же температуре, что и каждое из веществ в отдельности. Если же вещества различны, то их смесь, как правило, плавится при более низкой температуре, чем чистые вещества. [c.43] Вернуться к основной статье