ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилбеизол (из ацетофенона) из "Практикум по органической химии четвертое издание" Если полученный препарат недостаточно чист и не плавится при надлежащей температуре, его следует перекристаллизовать из бензола. [c.100] Полученная п-нитробензойная кислота может быть использована для получения хлористого п-нйтробензоила. [c.100] В зависимости от характера исходных веществ и требуемой глубины восстановления применяют весьма разнообразные восстанавливающие агенты. [c.100] Ненасыщенные соединения чаще всего восстанавливают или металлическим натрием в присутствии спирта, или амальгамой натрия в присутствии воды. Метод восстановления металлическим натрием в присутствии спирта был открыт А. Н. Вышнеградским, а затем применен и развит в различных направлениях рядом ученых. В. В. Лонгинов сделал весьма интересное наблюдение, что для реакции восстановления необходимо пользоваться очень чистым металлическим натрием малейшая примесь металлического калия сильно снижает выход продукта восстановления. Это положение в недавнее время убедительно подтверждено А. П. Терентьевым и его сотрудниками. [c.100] Исключительно большое значение имеет процесс восстановления газообразным водородом в присутствии различных катализаторов—металлической платины, палладия или никеля. [c.100] Для восстановления кислородсодержащих соединений применяют металлический натрий в присутствии спирта или амальгамированный цинк и кислоту. В зависимости от условий реакции удается восстанавливать кетоны и альдегиды до спиртов, кислоты (обычно в форме их эфиров или амидов)—до альдегидов или первичных спиртов. При достаточно энергичном воздействии можно восстановить кислородные соединения до углеводородов. [c.100] Некоторые примеры реакций восстановления приведены также в других разделах этой книги (например, восстановление нитробензола в анилин, хинона—в гидрох.инон, восстановление кетона с образованием пинакона). [c.100] Применение амальгамы натрия имеет значительное преимущество перед применением металлического натрия, реагирующего с водой слишком бурно. [c.101] Растворяют в 35 мл воды 2 г едкого натра и при нагревании вносят коричную кислоту, смешанную с небольшим количеством воды. Полученный раствор переливают в толстостенную банку, дают охладиться до комнатной температуры и постепенно при энергичном перемешивании вносят амальгаму натрия. К концу реакции наблюдается слабое выделение водорода. Если восстановление закончено, то проба раствора, подкисленная соляной кислотой и вновь подщелоченная углекислым натрием, не должна обесцвечивать раствор перманганата. [c.101] По окончании реакции водный раствор отделяют в делительной воронке от ртути, нейтрализуют соляной кислотой (по лакмусу), фильтруют и добавляют еще 8 мл концентрированной соляной кислоты при этом выделяется гидрокоричная кислота. В случае выпадения ее в виде масла смесь охлаждают в воде со льдом и, потирая стеклянной палочкой, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из воды. [c.101] Получение амальгамы натрия. В коническую колбу емкостью 150—200 мл помещают 3,45 г металлического натрия, приливают 10 мл толуола и осторожно нагревают до плавления натрия. Затем осторожно (поблизости не должно быть огня), при перемешивании, по каплям прибавляют 170 г металлической ртути. После того как прибавлено 4 мл ртути, реакция начинает итти менее бурно и дальнейшее прибавление ртути можно вести более быстро, так, чтобы толуол не переставал кипеть. По окончании реакции, когда вся ртуть будет прибавлена, остатки толуола (если он не испарился полностью) сливают с застывшей амальгамы. Амальгаму плавят, подогревая колбу на сетке или на электрической плитке, выливают в фарфоровую ступку, измельчают еще в теплом состоянии и пересыпают в банку, которую плотно закрывают пробкой. [c.101] Получение амальгамированиого циика. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 15 г цинка, приливают раствор 2,5 г хлорной ртути в 50 воды и оставляют стоять в течение 1 часа при частом перемешивании. Затем жидкость сливают, а цинк промывают несколько раз чистой водой. [c.102] Вернуться к основной статье