ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хннон из "Практикум по органической химии четвертое издание" Свежеперегнанный фурфурол вносят в колбу емкостью 200 мл, охлаждают ее холодной водой и при перемешивании приливают раствор 8 г едкого натра в 16 мл воды. [c.109] Очень скоро начинается энергичная реакция, сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. Реакция считается закопченной, когда капля раствора, нанесенная на бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не будет давать красного окрашивания (реакция на фурфурол). [c.109] Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 10 мл воды и пропускают через нее углекислый газ до насыщения. После этого раствор переливают в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир и перегоняют фурфуриловый спирт из небольшой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и собирая фракцию, кипящую в пределах 169—172°. [c.109] чистого фурфурилового спирта 17Г. [c.109] Для получения пирослизевой кислоты водный раствор подкисляют 25%-НОЙ соляной кислотой (до кислой реакции по конго красному). Кислоту следует прибавлять осторожно, так как жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа. Из кислого раствора пирослизевую кислоту извлекают эфиром, причем трехкратная обработка эфиром обеспечивает практически полное извлечение пирослизевой кислоты. Эфирные вытяжки помещают в колбу и отгоняют эфир на водяной бане. [c.109] Выход около 8 г. Темп. пл. пирослизевой кислоты 130°. [c.110] В полулитровой колбе растворяют 1,8 г этилата алюминия в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют 0,6 г растертого в порошок безводного хлористого цинка (см. стр. 193) и приливают альдегид. Колбу закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять в течение ночи. [c.110] На следующий день раствор отделяют от осадка, отгоняют эфир на водяной бане и затем перегоняют продукт реакции с воздушным холодильником. Сначала (при 75°) переходит небольшое количество непрореагировавшего масляного альдегида, затем температура быстро повышается и при 165° перегоняется сложный эфир. Выход около 10 г. [c.110] Хинон был впервые получен А. А. Воскресенским в 1838 г. [c.110] При действии восстановителей, например сернистой кислоты, хинон переходит в гидрохинон, который при окислении легко превращается снова в хинон. [c.111] В полулитровой колбе растворяют анилин в смеси 250 мл воды и 50 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают в воду со льдом, охлаждают раствор до 5° и при постоянном помешивании вносят небольшими порциями тонко измельченный двухромовокислый калий наблюдают, чтобы температура не поднималась выше 10 . Если температура поднимается выше указанной, прекращают на короткое время прибавление двухромовокислого калия и бросают в колбу несколько кусочков льда. После того как внесено 10 г двухромовокислого калия, реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи в холодном месте. [c.111] На другой день, при охлаждении и перемешивании, вносят еще 18 г двухромовокислого калия и оставляют стоять в течение нескольких часов. [c.111] Для выделения образовавшегося хинона раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют его сперва 30 мл бензола, а затем три раза порциями по 15 мл бензола. Соединенные бензольные вытяжки сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу и отгоняют бензол на водяной бане. Как только в холодильнике начнут появляться кристаллы хинона, перегонку прекращают, содержимое колбы выливают в стакан и высушивают хинон сначала между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над хлористым кальцием. [c.111] Хинон образует золотисто-желтые кристаллы с темп. пл. 116°. [c.111] Вернуться к основной статье