ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Под температурой плавления вещества подразумевают интервал температуры между началом плавления — появлением первой капли жидкости и концом плавления — полным переходом вещества в жидкое состояние. [c.16] Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то, что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2° С. Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях. [c.16] В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала температуры плавления можно определять только конец плавления или только начало плавления. Тогда приведенный в частных статьях интервал температуры плавления указывает, что начало плавления (или конец плавления) должно укладываться в этих пределах. [c.16] Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения. Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение веществ (вспенивание). [c.16] В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных методов определения температуры плавления. [c.16] Методы 1 и 1а — для твердых веществ, легко превращаемых в порошок устойчивых при нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а). [c.16] Методы 2 и 3 — для веществ, не растирающихся в порошок, как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы. [c.16] Для определения температуры плавления по методам 1, 1а и 2 допускаются два прибора. [c.16] Примечания. 1. Стеклянные трубки, нз которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты и высушены. Капилляры сохраняют в эксикаторе. [c.17] Во время оределения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты. [c.17] При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см, в случае второго прибора — от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой не менее 50 см, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в капилляре должна быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе. [c.18] Во внутреннюю пробирку второго прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял от дна пробирки на 1 см. [c.18] Нагревание в обоих приборах проводят сначала быстро, а затем регулируют его так, чтобы за 10°С до начала плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная ниже. [c.18] За 10°С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый или второй) таким образом, чтобы запаянный конец его находился на нижней части столика, расположенной на уровне середины ртутного шарика термометра. При плавлении во втором приборе капилляр должен быть расположен таким образом, чтобы запаянный его конец находился на середине ртутного шарика термометра. [c.18] Проводят не менее двух определений за температуру плавления принимают среднее арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на ГС. [c.18] В случае расхождений при определении температуры плавления на разных приборах в частной статье должна быть приведена температура плавления на каждом приборе. [c.18] С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры плавления по методу 1. [c.19] За температуру плавления принимают ту температуру, при которой столбик вещества становится жидким, поднимаясь в некоторых случаях по капилляру. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями не должно превышать ГС. [c.19] Проводят не менее двух определений за температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1°С. [c.20] Вернуться к основной статье