ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Серебро из "Новые органические реагенты в анализе благородных металлов" Серебро образует с Родазолом-ХС Ири pH 2,8 -5,0 комплексное соединение опт 500 нм е =1,27- 10. Комплексообразование проходит мгновенно, комплекс хорошо раствсрим в воде. Соотношение компонентов в комплексе при избытке реаген-в [ Ад ] -.[HR] = 1 1, рК 24,92. [c.63] Определению серебра не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Zn, Са, Мд, Ва, INI, Со, РЬ, Fe(lll) - 100. Определению мешают Pt(IV), Pd(ll), Au(lll), Rh(lll , lr(lll),Os. [c.63] Ход анализа. 0,05 — 0,1 г минерала галенита разлагают в 10 мл HNO3 (1 1) при нагревании до исчезновения темного осадка на дне стакана. При этом сера не растаоряетс . После разложения образца смывают часовое стекло и стенки стакана водой, а раствор упаривают до влажных солей. [c.63] Содержание серебра определяют по калибровочному графику, построенному в условиях определения. [c.63] Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 0,05 — 25 мкг Ад /мл. [c.64] Определению серебра не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Си(11), 2п — 5000 N1, Со, Ре(111) — 1000. [c.64] По данным работ [ 4, 5], определению не мешают Ви, ВЬ, 05,1г. [c.64] Выполнение определения. К1 мл 0,1 %-ного раствора реагента прибавляют 15 мл СН3СООН, 1 мл Н3РО4, аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 2 — 60 мкг Ад. Раствор разбавляют до 25 МП и измеряют оптическую плотность комплекса при 535 нм относительно раствора холостого опыта. [c.64] Диазотируют 1,11 г (0,005 моля) 2-амино-4-хлор-6- сульфофенола в смеси 10 мл воды и 1мл концентрированной НС1, добавляя 0,35 г (0,(Ю5 моля) NaN02 в 2 мл воды при О — 5°С в течение 30 мин. [c.64] Растворяют 0,82 г (0,005 моля) тиазандитиона -2,4 в 5 мл пиридина, раствор охлаждают до -5°С и при перемешивании добавляют по каплям диазораствор в течение 15-20 мин. Реакционная смесь окрашивается в красный цвет. Перемешивают еще 10 мин и выделяют препарат из раствора, подкисляя его 16 мл 3 н. НС1. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. [c.64] Выход 1,25 г (64 % от теоретического). Порошок темно-красного цвета, растворимый в воде, 20 %-ном этаноле и диметилформамиде. [c.64] Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентрации 0,5 — 10 мкг Ад(1) У5 г л. [c.65] Вернуться к основной статье