ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуум-насосы, вакуум-маиометры и маностаты из "Техника лабораторной работы в органической химии" Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.132] Для непрерывной ректификации смесь, подлежащую разделению, вводят сбоку в центральную часть колонки. В таких колонках верхняя часть называется укрепляющей, а нижняя—исчерпывающей. В результате работы колонки в сосуде, соединенном с нижней частью колонки, собирается жидкость, обогащенная высококипящим компонентом, а в дестиллат переходит низкокипящий компонент. Место введения смеси должно находиться на границе между укрепляющей и исчерпывающей частями колонки, т. е. в том ее сечении, где флегма имеет тот же состав, что исходная смесь. Определение эффективности таких колонок, а также границы между укрепляющей и исчерпывающей частями для ректифицируемой смеси данного состава, осуществляется аналогично тому, как и для колонок периодического действия. [c.132] Понижение температуры кипения прямо пропорционально уменьшению логарифма остаточного давления и на графике, отвечающем этим соотношениям, выражается прямой линией. Для веществ, кипящих около 350°, при атмосферном давлении падение температуры кипения в среднем соответствует цифрам, данным в табл. 38. [c.132] ГИХ веществ несколько иное. Это обусловлено некоторыми физическими свойствами вещества, главным образом степенью ассоциации молекул в жидкости и характером изменения ее в зависимости от давления. Именно поэтому перегонкой в вакууме часто удается легче разделить смесь близко кипящих веществ, чем при атмосферном давлении. [c.133] Успешность перегонки в вакууме в значительной степени определяется конструкцией собранного для этой цели прибора. Очень важно, чтобы степень разрежения, показываемая манометром, который обычно присоединяют к приемнику, была одинаковой во всех частях прибора и особенно в перегонной колбе над поверхностью кипящей жидкости. Этому существенному требованию экспериментатор, в особенности начинающий, часто уделяет слишком мало внимания. [c.133] Наиболее важной с этой точки зрения особенностью конструкции прибора являются длина и поперечное сечение канала, по которому проходят пары кипящей жидкости. В частности, это относится к отводной трубке перегонной колбы, которую нередко делают слишком узкой. [c.133] Предположим, что мы подвергаем перегонке жидкость, поверхность которой в колбе имеет диаметр 10 см. Тогда в горле колбы диаметром, например, 2 см скорость движения пара возрастет в 25 раз, а в отводной трубке диаметром 5 мм—в 400 раз. Если же диаметр отводной трубки будет равен 4 мм, то скорость возрастет в 625 раз. Такое изменение скорости движения пара, естественно, вызовет значительное различие между давлением над поверхностью жидкости в колбе и давлением при выходе из отводной трубки. Вычислено, что при умеренной скорости перегонки с отводной трубкой диаметром 4 мм это различие м -жет достигнуть 8 мм рт. ст. Отсюда следует, что при такой конструкции прибора совершенно бесполезно добиваться вакуума порядка 1 мм и меньше. Для перегонки при таком вакууме необходимо иметь перегонные колбы с широкими отводными трубками, имеющими внутренний диаметр не менее 8—10 мм. Обычные перегонные колбы с более узкими отводными трубками пригодны лишь для работы с остаточным давлением не ниже 10—15 мм. [c.133] С приемником (рис. 75). Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении при этом взамён капилляра в колбу помеш,ают стеклянную вату (стр. 137). [c.134] И в отводную трубку стекает лищь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу. [c.134] Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие произвести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 77. Прибор сделан из конической колбы, к дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют пауками . [c.135] Также довольно широкое применение находят для этой цели толстостенные приборы типа вакуум-эксикатора внутри такого приемника вращается специальная подставка с установленными в ней пробирками (рис. 78). [c.135] Приборы этого типа несколько громоздки и тяжелы. [c.135] Остроумно применение магнита для вращения подставки с Пробирками (рис. 79). Подставка смонтирована на латунной или бронзовой оси, перпендикулярно к которой припаян один или два железных стержня положение стержней в горизонтальной плоско-, сти зависит от положения магнита, находящегося вне сосуда, Таким образом удается уменьшить число пробок или шлифов, и избежать движения герметизированных частей прибора друг относительно друга при перемещении пробирки или колбы. [c.135] ЛО приемников, не прекращая перегонки. Применение таких приборов целесообразно в тех случаях, когда нужно собрать большое число отдельных фракций. Однако этот способ не лишен и некоторых недостатков. Прежде всего, при каждом включении нового приемника в эвакуированное пространство поггадает известное количество воздуха, что временно изменяет степень разрежения. Во-вторых, дестиллат проходит через кран, следствием чего может являться растворение смазки крана, загрязнение фракций заедание крана и т. п. [c.136] Смазку для кранов и шлифов следует подбирать в зависимости от условий опыта. Хорошую смазку получают при сплавлении вазелина, парафина и каучука. Смесь 50 г белого вазелина, Юг парафина и 30—40 г натурального каучука нагревают при 100— 105° до образования гомогенного сплава. Для работы в летнее время следует брать больше парафина, а зимой—больше вазелина. Смазка, индиферентная к действию углеводородов и других гидрофобных органических веществ, приготовляется сплавлением глюкозы или декстрина (8—10 г) с глицерином (25 г) так чтобы по охлаждении этот состав имел консистенцию меда. [c.136] Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки. Очень полезно слегка смазывать эти пробки глицерином, но лишь настолько чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостаток резиновых пробок состоит в том, что они легко поглощают пары-многих органических веществ, в результате чего разбухают и разрушаются. Хорошие корковые пробки, особенно если их предварительно слегка обжечь в пламени горелки, также можно применять при сборке вакуум-аппаратуры. Отмечалось, что при применении таких пробок удавалось достигать остаточного давления менее 1 мм. [c.137] Рекомендуется пропитывать корковые пробки каким-либо растворимым в воде клеем, к которому добавлено около 5% глицерина для того, чтобы по высыхании клей, оставшийся в порах пробки, сохранил некоторую эластичность. Обработанные таким образом корковые пробки очень устойчивы к действию паров органических веществ. [c.137] Удобный прибор для перегонки в вакууме небольшого количества жидкости изображен на рис. 82. [c.137] В таком приборе пары перегоняющейся жидкости не соприкасаются с шлифами. Особое устройство холодильника представляется весьма целесообразным при перегонке небольшого количества какой-либо вязкой жидкости, так как потери в этом случае очень невелики. [c.137] Для равномерного кипения жидкости в вакууме обычно поль-. зуются капилляром, укрепленным в одном из горл перегонной колбы. Однако при перегонке в высоком вакууме вредно даже то количество воздуха, которое проходит через капилляр. В таком случае применяют одногорлую перегонную колбу, в которук помещают стеклянную вату в таком количестве, чтобы она на 4—5 мм возвышалась над уровнем жидкости. При этом кипение происходит равномерно, без толчков, несмотря на отсутствие капилляра. [c.137] Вернуться к основной статье