ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Специальные приемы определения температуры плавления из "Техника лабораторной работы в органической химии" При определении температуры плавления разлагающихся веществ в капиллярах следует вносить капилляр в прибор, заранее нагретый на 8—15° ниже предполагаемой температуры плавления. Если температура плавления вещества неизвестна, то ее сначала определяют ориентировочно без применения мер предосторожности. Многие разлагающиеся вещества устойчивее при нагревании под давлением, и поэтому определение температуры их плавления лучше производить в запаянных капиллярах. [c.202] Применение запаянных капилляров иногда также оказывается необходимым при испытании легко возгоняющихся веществ. [c.202] В этом случае следует полностью погружать запаянный капилляр в жидкость, которой наполнен прибор. [c.202] Гигроскопические вещества легко поглощают влагу из воздуха уже в процессе наполнения капилляра. Поэтому наполненный таким веществом капилляр необходимо предварительно тщательно высушить, например, в вакуум-эксикаторе при нагревании, после чего немедленно заплавить и лишь тогда определять температуру плавления. [c.202] Температуру плавления веществ, чувствительных к действию воздуха при нагревании, следует определять в вакууме или в атмосфере инертного газа. Для этого вытянутый из более широкой трубки капилляр запаивают с одного конца, но не отрезают от трубки, затем вводят в него вещество, эвакуируют и переплавляют капиллярную трубку в вакууме. Также можно после эвакуирования впустить в систему инертный газ и лишь тогда заплавить другой конец капилляра. [c.202] В случае веществ, замерзающих при температуре ниже комнатной, капилляр с жидким веществом вместе с термометром охлаждаюттак, чтобы вещество закристаллизовалось. Затем термометр с капилляром переносят в охлажденный до той же температуры дюаровский сосуд, стенки которого не посеребрены. По удалении источника охлаждения температура внутри сосуда поднимается достаточно медленно и равномерно. [c.202] Некоторые вещества невозможно растереть в сыпучий порошок, и внесение их на дно запаянного капилляра бывает затруднительно. В этом случае можно рекомендовать применение открытых с обоих концов капилляров внутренним диаметром не более 0,75 мм. Один конец такого капилляра набивают веществом на высоту 2—3 мм и определяют температуру плавления в приборе с пустой внутренней трубкой. Также описано много других специальных приемов, имеющих значение в технике анализа жиров, восков, мазей и т. п. [c.203] Существует очень много способов автоматического определения температуры плавления здесь описываются лишь наиболее простые по выполнению и не требующие особо сложной аппаратуры. [c.203] Очень удобен прибор, изображенный на рис. 133,6. В один конец узкой стеклянной трубки впаивают тонкую платиновую проволоку так, чтобы конец ее выступал снаружи на 3 мм. Погружением в предварительно расплавленное вещество проволоку 1 покрывают слоем жидкости, которая закристаллизовывается при охлаждении. Подготовленную таким образом проволоку вместе с термометром и другим платиновым контактом помещают в пробирку, наполненную ртутью, которая в свою очередь находится в бане с какой-либо другой жидкостью. При плавлении вещества ток замыкается и включает сигнал. [c.204] Несмотря на автоматическое выключение обогрева прибора и применение в этих случаях максимальных термометров, температуру, при которой включился сигнал, следует отмечать немедленно, так как всякий прибор обладает известной тепловой инерцией и повышение температуры наблюдается еще некоторое время после прекращения нагревания. [c.204] Вернуться к основной статье