ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидролиз азотнокислого раствора с образованием основного сульфата висмута из "Аналитическая химия висмута" Люф [887] изучал отделение висмута от меди и кадмия осаждением висмута в виде основного сульфата. Азотнокислый раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия, прибавляют по каплям раствор (1 10) серной кислоты до растворения мути (при 0,2 г В1 прибавляют 10—12 мл), разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям 200 мл воды, все время поддерживая температуру вблизи точки кипения. При атом висмут осаждается в виде основного сульфата, медь и кадмий х таются в растворе. Осадок промывают холодной водой. [c.43] Результаты, приведенные Люфом, вряд ли можно признать удовлетворительными в отношении точности (Люф отделял 0,005.—0,2 г В1 от 0,2—0,005 г Си). [c.43] Для отделения родия от висмута и свинца раствор этих металлов выпаривают с серной кислотой, остаток нагревают до прекращения выделения белых паров и затем обрабатывают водой. Родий переходит в раствор, а висмут и свинец остаются. [c.43] Хлорид висмута разлагается водой, пропорционально ее количеству с выделением BiO l по указанному уравнению. Висмут полностью осаждается уже сравнительно небольшими количествами воды [678, 1020]. [c.44] По определениям ири 25 и 50° она несколько увеличивается с повышением концентрации висмута [678, 679]. [c.44] Подчинение закону действующих масс доказано также электрометрическим определением концентрации ионов Н+, С1 и Bi + в солянокислых растворах, насыщенных BiO l [452, 742]. [c.44] Константа равновесия [В13+] [СГ ] возрастает с уменьшением кислотности [452]. [c.44] Таким образом, уравнение Bi +- - l-- -H20 Bi0 l-t-2H + недостаточно для того, чтобы описать гидролитическое разложение Bi lg. Вероятно, имеют место другие реакции, особенно в концентрированных растворах. [c.44] Гидролитическое разложение Bi lg уменьшается при повышении температуры [470, 679]. [c.44] Концентрированные растворы НС1, NH l и хлоридов щелочных металлов, и особенно бромид натрия, препятствуют гидролизу раствора хлорида висмута водой [406, 407, 678]. [c.44] Количество удерживаемого в растворе Bi lg зависит от концентрации ионов водорода и концентрации хлорида натрия (табл. 11). Уменьшение гидролиза в присутствии большого избытка хлоридов щелочных металлов связано с образованием ионов ВЮЛд и др. [c.44] ТОЧНОСТЬ только при определении сравнительно небольших количеств висмута, так как состав осадка тте совсем точно соответствует формуле BiO l. [c.45] Заслуживает внимания метод выделения висмута в виде BiO l в присутствии меди, свинца и кадмия при помощи уро- гропина, разработанный П. П. Солодовниковым (стр. 49). [c.45] Пфаф [1044, стр. 365] открывал висмут по образованию белого осадка хлорокиси висмута при добавлении к азотнокислому раствору его соли хлорида натрия или калия. Осадок хлорокиси висмута образуется также при добавлении к слабо-азотнокислому раствору висмута разбавленной НС1. [c.45] Тананаев и А. В. Тананаева [214] разработали дробный метод открытия висмута, основанный на образовании BiO l. [c.45] Нейтрализованный азотнокислый раствор соли висмута, освобожденный от серебра и свинца добавлением сульфата и хлорида натрия, разбавляют 8—10-кратным количеством воды, перемешивают и всыпают в пробирку около 10 г тонкорастертого хлорида натрия. В присутствии висмута на путях падения порошка хлорида натрия появляются полосы мути, густота которых зависит от количества висмута. При взбалтывании белая муть заполняет весь объем раствора. Испытуемый раствор не должен содержать ЗЬШ и ЗпП. Другие металлы определению не мешают. [c.45] При гидролизе азотнокислого или солянокислого раствора висмута при помощи воды образуются осадки, не представляющие интереса с точки зрения микрокристаллоскопического открытия висмута [300]. [c.46] Висмут количественно осаждают в виде хлорокиси прибавлением к слабоазотнокислому раствору небольших количеств соляной кислоты или хлорида натрия и разбавлением водой [1112]. Чем больше свободной кислоты содержит раствор, тем больше нужно прибавлять воды. Проверяют на полноту осаждения, прибавляя к прозрачной жидкости после оседания осадка новую порцию воды. [c.46] Вернуться к основной статье