ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бихромат и хромат калия из "Аналитическая химия висмута" На реакции осаждения висмута бихроматом калия разработаны весовые и объемные методы его определепия. В настоящее время они не имеют большого значения. [c.100] Для микрохимического открытия висмута Эмих [502] и Маургофер [933, стр. 125] применяют хлопчатобумажные волокна, пропитанные бихроматом калия. В капле испытуемого раствора висмута такое волокно окрапшвается в желтый цвет. Если после испарения раствора волокно обработать щелочным раствором станнита натрия, то оно окрашивается в черный цвет вследствие восстановления бихромата висмута до металла. [c.100] Орленко [155] открывал висмут при электрокапиллярном методе по образованию желтого осадка с КаСгаО . Впоследствии С. И. Дьячковский и А. Ф. Орленко [76] заменили бихромат калия более чувствительными характерным реактивом — раствором цинхонина с KJ. [c.100] Пирсон [1038] независимо от Леве разработал весовой метод определения висмута, основанный на осаждении бихроматом калия. [c.100] Для отделения висмута от кадмия Леве [875] осаждал висмут бихроматом калия, как при весовом определении. Результаты, приведенные автором, показывают, что метод недостаточно точен. [c.100] Пирсон описал метод отделения висмута от свинца, основанный на растворимости хромата свинца и нерастворимости висмута в едких щелочах. При проверке оказалось, что разделить висмут и свинец этим методом не удается. [c.101] Люф [886] безуспешно пытался разработать метод отделения висмута от свинца, основанный на растворимости бихромата висмутила и нерастворимости хромата свинца в избытке горячего слабоуксуснокислого раствора ацетата аммония. [c.101] Функ и Вейнцирль [583], работая при несколько иных условиях, получили удовлетворительные результаты. К слабоазотнокислому раствору, содержап ему до 0,2 г висмута, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем 10 г чистого уксуснокислого натрия, растворенного в таком количестве воды, чтобы общий объем раствора был около 100 мл. При 0,2—0,3 г висмута берут 15 мл уксусной кислоты и 15 г уксуснокислого натрия общий объем раствора — 200 мл. После перемешивания раствор должен оставаться прозрачным. Затем к нагретой до начинающегося кипения жидкости добавляют при непрерывном помешивании избыток бихромата калия (для осаждения до 0,2 г свинца берут 5 мл 5%-ного раствора) и кипятят недолго до получения плотного осадка. После полного охлаждения осадок хромата свинца отфильтровывают, промывают 1—2%-ной уксусной кислотой, высушивают и взвешивают (определение свинца можно также закончить иодометрическим или бромометрическим методом). В фильтрате и промывных водах после добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 10 г взятого уксуснокислого натрия определяют висмут. В случае солянокислых растворов отделение производят при несколько других условиях. [c.101] как указывают авторы, неприменим для отделения небольших количеств висмута от свинца. [c.101] Для отделения висмута от свинца по Эльснеру [500] к азотнокислому раствору прибавляют хромат калия до тех пор, пока еще образуется осадок. Свинец при этом находится в осадке, а висмут остается в растворе. [c.101] По Либиху [859], этот метод дает неудовлетворительные результаты, поскольку хромат свинца в известной степени растворим в НКОд. [c.101] Мюр [981, 984] титровал горячий слабокислый раствор висмута раствором хромата или бихромата калия, устанавливая точку эквивалентности капельной пробой с нитратом серебра. Появление слаборозового окрашивания указывало на окончание титрования. Ошибка составляет 2%. Определению мешают хлориды, сульфаты, мышьяк, кальций и медь. [c.102] Мор [954] определял висмут по количеству связанной с ним хромовой кислоты. Отфильтрованный и промытый осадок бихромата висмутила растворяют в серной кислоте, добавляют избыток титрованного раствора сульфата закиси железа и оставшееся двухвалентное железо титруют перманганатом. [c.102] Если кислоту нейтрализовать аммиаком, то осадок частично переходит в более основную соль. [c.102] Рупп и Шауман [1137], осаждали висмут хроматом при комнатной температуре и избыток хромата определяли в аликвотной части фильтрата иодометрическим методом (осадок не промывается). Замена бихромата хроматом приводит к несколько лучшим результатам. [c.102] Проверяя объемные методы, Мозер [965] нашел, что наиболее удовлетворительные результаты дает метод Руппа и Шаумана. Метод позволяет избежать утомительного промывания осадка. Висмут осаждают из слабокислого раствора. Результаты зависят от концентрации растворов. Только при очень строгом соблюдении условий осаждения (концентрация, кислотность, температура) удается получить более или менее правильные результаты. [c.102] Объемные методы, основанные на осаждении висмута в виде би-xpovtaTa висмутила, дают неудовлетворительные результаты [275]. [c.102] Вернуться к основной статье