ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промышленное получение порошокового карбонильного железа из "Карбонильное железо" Циклический механизм образования частиц карбонильного железа, обусловленный характером движения частиц порошка в аппарате разложения, препятствует образованию монокристаллических частиц. Образующиеся кристаллиты покрываются пленкой продуктов побочных реакций, так что образующиеся в последующем на поверхности частиц кристаллиты железа не могут принять кристаллографическую ориентацию соседних кристаллов. Поэтому частица растет по всем направлениям равномерно, приобретая шарообразную форму. Циклический механизм роста частиц порошка приводит к созданию в них луковичной структуры (27, а). Количество слоев в частицах порошка связано с числом повторяющихся проходов частицами реакционной зоны, находящейся в верхней части аппарата разложения. [c.81] Обычно при образовании семи — девяти слоев масса частицы порошка начинает превышать подъемную силу конвекционного потока газа, вследствие чего частица выходит из циркуляционного цикла и вместе с газом удаляется из аппарата. [c.81] Наряду со сферическими частицами в порошке карбонильного железа часто встречаются конгломераты, сбра-зованные из двух, трех и более частиц (рис. 27, б). [c.81] При исследовании внутреннего строения частиц карбонильного железа А. А. Петровой были обнаружены также частицы, не имеющие луковичного строения (рис. 27, в) [65]. [c.81] По данным А. Э. Фриденберг [64] порошки, полученные в условиях сильного подогрева низа аппарата разложения, содержат увеличенное количество примесей и имеют частицы главным образом с нарушенным луковичным строением. [c.81] Порошки карбонильного железа, полученные без добавки аммиака, как правило, имеют большое количество частиц с внутренними трещинами, а также содержат осколки сферических частиц (рис. 27, г). Очень своеобразной модификацией карбонильного железа является так называемая железная вата , получаемая при повы-щении температуры в аппарате разложения более 340— 350 °С. Как показывают электронномикрофотографии этого материала (рис. 28) волокна железной ваты состоят из сросшихся между собой сферических частиц железа размером 0,3—0,2 мкм. [c.82] Аналогичное объяснение причины размытия рентгеновских линий рентгенограмм карбонильного железа приведено в работе Тейлора. [c.87] В патенте ГДР указывается, что в решетку карбонильного железа внедрены атомы у1лерода и азота н чи) концентрация этих примесей атомов в твердом растворе внедрения определяет знак и величину температурною коэффициента магнитной проницаемости карбонильного железа. Не проводя структурных исследований, авторы этой работы указывают, что кристаллическая решетка карбонильного железа соответствует решетке кубического -мартенсита. [c.87] Однако перечисленные факторы недостаточны для утверждения сходства обеих структур. К тому же все они могут быть объяснены и с другой точки зрения. [c.88] Крылов провел подробное рентгеновское исследование структуры карбонильного железа, чтобы выяснить ее связь с электромагнитными параметрами и сходство или отличие структуры карбонильного железа от структуры закаленной стали. Ниже мы излагаем результаты этого исследования. [c.88] Сдвиг линии (200) в сторону меньших углов 0 указывал на отсутствие тетрагональности решетки карбонильного железа, ибо в случае соответствия структур карбонильного железа и низкоотпущенной стали решетка карбонильного железа должна была бы быть тетрагональной и размытый дублет отражений (200) и (002) сдвинут в сторону больших углов. [c.88] Увеличение параметра решетки карбонильного железа на 0,003 кХ указывает на то, что частицы карбонильного железа содержат не чистое сс-железо, а твердый раствор углерода в решетке железа с концентрацией углерода приблизительно 0,1 % (по массе), не зависящей от общего количества углерода в частицах порошка. [c.88] На рис. 29 приведена температурная зависимость изменения параметра а решетки карбонильного железа при часовом отжиге образцов в вакууме. [c.89] Из общего количества связанного углерода [до 1 % (по массе)], имеющегося в порошках, в твердый раствор входит лишь 0,1 %. Возможно, остальная часть углерода связана с железом в карбидной фазе. Однако линии карбидной фазы железа на рентгенограммах исходных и отожженных до 250 С порошков отсутствуют. Очевидно, что отсутствие пнтерференцнн карбида железа на рентгенограммах порошков карбонильного железа связано с высокой дисперсностью кри-сталликов карбидной фазы. [c.89] Интересно отметить, что на рентгенограммах порошков. отожженных в вакууме при 100—150 °С, в области малых углов появляется достаточно хорошо заметное размытое галло, указывающее на образование в порошках при этих температурах рентгеноаморфной фазы. При температуре отжига порошков 250 °С галло исчезает и на рентгенограммах порошков, которые были отожжены при 300 °С, появляются интерференции карбида железа РезС. [c.89] Анализ интенсивности линий цементита РедС, образующегося при отжиге карбонильных порошков при 300 °С, их размытие и набор индексов отражений показывают, что аналогичные кристаллики цементита образуются в закаленной стали при температурах ее отпуска лишь порядка 500—600 С. [c.90] Однако отжиг порошков ис приводит к исчезновению линий фазы с гранецентрированной ячейкой, как это следовало бы ожидать для аустенитных отражений. Наоборот, при температуре отжига порошков 300 X, и выше эти отражения становятся более интенсивыми, их размытие снимается появляются линии (311) и (222), ранее незаметные. [c.90] Расчет линий фазы с гранецентрированной ячейкой показывает, что эти линии обусловлены наличием в порошках карбонильного железа не аустенита, а нитрида железа 7-Рс4Ы. [c.90] Вернуться к основной статье