ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания алкоксильных групп в амнноформальдегмдных смолах из "Лабораторный практикум по техническому анализу и контролю производств лакокрасочных мат" Смола К-423-02, представляющая собой раствор в бутаноле продукта конденсация меламина, формальдегида и бутанола 11, с. 215 . [c.20] Одновременно в аналогичных условиях ставят контрольную пробу без смолы ГМ-3. [c.22] Подготовка к анализу. Растворы муравьиной кислоты, тиосульфата натрия, серной кислоты, крахмала, метилового красного и подготовительного раствора готовят так же, как описано в варианте 1 настоящей работы. [c.22] Смесь нагревают до полного растворения смолы, после чего ее охлаж дают до комнатной температуры н в колбу добавляют 1,2 г иодида калия и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смочив шлиф фосфорной кислотой, к колбе присоединяют водяной обратный холодильник S, к другому концу которого присоединяют трубку с аскатитом, а к ней приемник 5 с 6 мл поглотительного раствора. Равномерно пропускают азот через очис титсльную систему, состоящую из трех склянок, наполненных (по на правлению тока азота) 0,5 %-иым раствором ацетата свинца, аскаритом и хлоридом кальция. Затем к реакционной колбе присоединяют трубку для подачи азота со скоростью около 1,5 мл/мин. Отгонку ведут в течение 2 ч при 190—200 °С, помещай реакционную колбу на масляную баню. После зтого смесь охлаждают в течение 30 мин, пропуская через азот. Содержимое приемника сливают в коническую колбу б, промы вают приемник дистиллированной водой, сливая ее в колбу. Для удале ния избытка брома приливают в колбу 2 %-ную муравьиную кислоту и встряхивают содержимое колбы до исчезновения желтой окраски брома. К бесцветному раствору добавляют 4-5 капель индикатора — метилового красного раствор приобретает розовую окраску, не исчезающую во времени. Затем к раствору прибавляют 5 мл 10 %-ного раствора серной кислоты и 0,1 г иодида калия раствор взбалтывают путем встряхивания колбы и ставят в темноту на 10 мин. Вьщелившийся иод титруют 0,02 hi раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл раст вора крахмала. [c.23] Одновременно в аналогичных условиях ставят контрольную пробу без добавления в реакционную колбу смолы К-423-02. [c.23] Подготовка к анализу. Готовят 0,1 н. н 1,0 н. растворы фенолфталеина в 90%-ном этаноле. Раствор сульфита натрия (25 %-ный), которьш используется тотчас после приготовления, предварительно нейтрализуют по фенолфталеину 1 и. раствором серной кислоты до появления слабо-розовон окраски. [c.24] За результат анализа принимается среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %. [c.24] Метод основан на взаимодействии метилольных групп с л -крезолом в присутствии н-толуолсульфокислоты с выделением на каждую метилоль-ную группу 1 моля воды, которую (тределяют титрованием реактивом Фишера. [c.24] Приготовление раствора Фишера навеску 21 г кри-стзллического иода растворяют в 167 г обезвоженного метанола и после растворения добавляют 67 г обезвоженного пиридина. Полученный раствор при охлаждении насыщают диоксидом серы и выдерживают 48 ч. Затем определяют титр реактива по дистиллированной воде. Для этого 0,03 г воды смешивают с 2 мл пиридина и титруют раствор реактивом Фишера из микробюретки. Титр иода Т (мг/мл) рассчитывают по формуле Г = где /п — масса навески воды, г, V - объем реактива Фишера, израсходованного на титрование, мл. [c.25] Определение в смоле свободного формальдегида. Навеску 1 г смолы растворяют в 2 мл пиридина и прибавляют 10 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламииа в метаноле. Полученный раствор выдерживается 30 мнн, затем в него добавляют 10 мл высушенного этилацетата и титруют реактивом Фишера. Одновременно ставят контрольную пробу без внесения смолы. [c.26] Ход определения. Навеску 0,2—0,3 г смолы К-212-01 помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и пинеткой добавляют в колбу 10 мл А -крезола. Затем колбу плотно закрывают пришлифованной пробкой, помещают иа водяную баню и выдерживают раствор при 90 С в течение 1 ч. После этого раствор охлаждают до комнапюй температуры и вводят в него 2 мл пиридина при этом запотевшие стенки колбы должны быть обмыты. При добавлении пиридина происходит разогревание раствора, поэтому его охлаждают до комнатной температуры и только затем оттитровывают из микробюретки раствором Фишера до появления характерного окрашивания. Одиовременно в аналогичных условиях ставят контрольный опыт без добавления смолы. [c.26] Одновременно в аналогичных условиях ставят контрольную пробу без смолы в мерную колбу вместимостью 1000 мл наливают 20 мл бутанола и доводят до метки дистиллированной водой. [c.28] Погрешность определения не должна превышать 2 %. [c.28] Вернуться к основной статье