ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции катионов шестой группы (u, Hg, d, Со из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Раствор может содержать осадок продуктов гидролиза солей висмута, сурьмы и трехвалентного железа. Для растворения осадка прибавляют немного раствора HNO3 и нагревают до кипения. При этом основные соли висмута и железа полностью растворяются, а соли сурьмы остаются в осадке. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в 1 н. растворе винной кислоты. В полученном растворе открывают сурьму реакцией с метиловым фиолетовым. [c.59] Систематический ход анализа. Обнаружение Fe +. Ионы Fe -t- обнаруживают первыми в отдельной иорции раствора реакцией с диметилглиоксимом или с а, а -дииириди-лом или реакцией с феррицианидом калия. [c.59] Обнаружение Мп +. Осадок на фильтре (МпОд) растворяют в небольшом объеме концентрированной НС и проводят реакции на Мп + окислением в кислой или щелочной среде (см. реакции марганца). [c.60] Отделение и обнаружение Fe + и Bi +. К азотнокислому раствору катионов Fe + и Bi + добавляют раствор аммиака до появления осадка, затем по каплям раствор НС1 до растворения осадка и кипятят. Висмут в результате гидролиза выделяется в осадок в виде хлорида висмутила BiO l, а железо остается в растворе. Осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют Fe + реакцией с тиоцианатом аммония или другими реактивами. [c.60] Осадок BiO l растворяют на фильтре в азотной кислоте и в фильтрате проводят реакции на ион Bi +. [c.60] Дробный анализ катионов пятой группы. Обнаружение Fe +. В отдельной порции раствора обнаруживают Fe + реакцией с ферроцианидом калия или с а, а -дипири-дилом. [c.60] Обнаружение Fe +. В отдельной порции раствора обнаруживают реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия или с сульфосалициловой кислотой. [c.60] Совместное обнаружение Bi + и Sb +. Отдельную порцию раствора разбавляют 2—3 объемами воды. Появление мути указывает на наличие 31 + или Sb + или обоих вместе. [c.61] Обнаружение Bi +. В отдельной порции раствора проводят реакцию восстановления Bi + до металлического висмута свежеприготовленным раствором щелочного станнита. Можно провести реакцию с цинхонином в присутствии иодида калия (см. реакции висмута). [c.61] Обнаружение 5Ьз+, Проводят реакцией гидролиза и последующей обработкой осадка на фильтре концентрированной H l. В сильнокислом растворе проводят реакцию с родамином Б или метиловым фиолетовым (см. реакции ионов сурьмы). [c.61] При добавлении к раствору кислоты аммиакат меди разрушается и синяя окраска ререходит в голубую (цвет иона Си2+). [c.62] Осадок нерастворим в разбавленных кислотах. Он разлагается шелочами с образованием голубого осадка гидроксида меди Си(0Н)2. Ферроцианид меди растворяется в аммиаке с образованием аммиаката меди. Реакция с ферроцианидом более чувствительна, чем с аммиаком. [c.62] На капельную пластинку или часовое стекло помешают каплю исследуемого раствора и каплю I %-ного раствора сульфата или ацетата цинка, каплю 2 н. раствора Н2804 и каплю раствора тетрароданомеркуриата аммония (МН4)з[Нд(8СЫ)4]. Перемешивают смесь стеклянной палочкой. В присутствии меди появляется темно-фиолетовый осадок. [c.62] Рубеановодородная кислота. Образует черный осадок внутрикомплексной соли — рубеанат меди. На фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального исследуемого раствора и рядом с ней каплю 0,5 %-ного этанольного раствора рубеановодородной кислоты. Бумагу с каплями держат над открытой склянкой с концентрированным аммиаком. В месте соприкосновения капель в присутствии меди появляется оливково-зеленое или черное пятно в зависимости от концентрации меди. Ионы Ni + дают темно-фиолетовое пятно, ионы Со + — темно-бурое. [c.63] Дитизон. В нейтральном или аммиачном растворе образует с ионом Си + внутрикомплексное соединение красно-бурого цвета, растворимое в тетрахлориде углерода или хлороформе. [c.63] В маленькой пробирке сильно взбалтывают каплю исследуемого раствора с каплей раствора дитизона в тетрахлориде углерода (1—2 мг в 100 мл ССи). В присутствии меди появляется красно-бурое окрашивание. [c.63] Вернуться к основной статье