ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод азосочетаний из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Для азосочетаний проводят реакцию титрования диазосоединением, солями диазония, например гидрохлоридом фенилдиазония. Этим методом определяют ароматические амины, фенолы и их производные, нафтолы, нафтолсульфо-кислоты, аминонафтосульфокислоты и другие соединения. В результате реакции образуется азокраситель. Реакции азосочетаний проводятся в слабощелочной или уксуснокислой среде. [c.206] Чтобы приготовить 0,1 н. раствор гидрохлорида фенилдиазония, отбирают 100,0 мл титрованного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина в мерную колбу вместимостью 200 мл, охлаждают до О °С в ледяной ванне и добавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора нитрита натрия. Выдерживают смесь в ледяной ванне 30 мин, проверяют присутствие азотистой кислоты по иодокрахмальной бумаге проба должна давать слабую реакцию на присутствие азотистой кислоты. Полученный раствор гидрохлорида фенилдиазония разбавляют охлажденной до 0°С дистиллированной водой до метки, перемешивают и сохраняют в ледяной ванне, зашищая раствор от действия прямых солнечных лучей. Применяют только свежеприготовленный раствор, титр его устойчив не более 4 ч. Коэффициент нормальности гидрохлорида фенилдиазония равен коэффициенту исходного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина. [c.207] Содержание основного вещества в техническом продукте составляет не менее 98 % а-Нафтол представляет собой твердое вещество серого цвета в виде чешуек. [c.208] Образующийся в результате реакции азокраситель, выпадая в осадок, может увлечь с собой часть а-нафтола, которая останется неоттитрованной. Осадок растворяют добавлением раствора гидроскида натрия, затем снова осаждают -нафтол уксусной кислотой и продолжают титрование гидрохлоридом фенилдиазония до появления красно-малинового окрашивания на вытеке с аш-кислотой. Эту операцию повторяют несколько раз, пока не будет оттитрован весь а-нафтол. [c.209] Вернуться к основной статье