ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка технической ТФК в ацетатном буферном рас из "Производство терефталевой кислоты и ее диметилового эфира" Таким образом, при разделении уксуснокислотной сусиен-зин ТФК в цетробежном иоле основным фактором, влияющим на производительность фильтрующих центрифуг, является механическая сушка осадка. [c.78] Через три-пять рабочих циклов сетки центрифуг регенерируют, обрабатывая плотный остаточный слой ТФК 5%-.ным раствором щелочи. Для этой цели предусматривается узел приготовления 5%-ной щелочи (на схеме не приведен), из которого в необходимых количествах подпитывают сборник 10. Щелочь на центрифуги подают насосом 11. По мере накопления в щелочном растворе терефталата натрия его частично выводят из системы и добавляют соответствующий объем свежего раствора. [c.79] Разработка оптимального варианта технологической схемы, подбор оборудования и его компоновка создают условия для надежного проведения стадии выделения технической ТФК из оксидата. Агрессивная среда (уксусная кислота, соединения брома), повышенная температура (105—115°С) и наличие твердой фазы (кристаллическая ТФК), обладающей абразивным свойством, — далеко не полный перечень осложняющих процесс факторов. [c.80] В настоящем разделе изложены лишь некоторые сведения о разработке схемы и условиях поддержания необходимых технологических параметров в данном узле. [c.80] Образующийся диоксид углерода вместе с парами воды и незначительным количеством уксусной кислоты поступает в холодильники 4, 6, 8, где вода и уксусная кислота конденсируются и возвращаются в реакторы, а инерты сбрасываются в атмосферу. [c.82] Отличительной чертой данного способа очистки является протекание процесса при атмосферном давлении и низкой температуре. Это позволяет использовать в технолотической схеме простые по конструкции аппараты с перемешивающими устройствами из нержавеющих сталей. Для достижения необходимой степени очистки ТФК при минимальном расходе перманганата калия весьма существенное значение имеют следующие технологические параметры pH среды качество технической ТФК температура доо-кисления примесей интенсивность перемешивания подача (концентрация) окислителя. [c.82] С повышением кислотности среды увеличивается степень окисления уксусной кислоты и расход перманганата калия. Так, при изменении pH от 6,0 до 2,4 скорость реакции окисления уксусной кислоты возрастает с 2,19 до 3,3-10 моль/(л-мин). Это, очевидно, связано с тем, что с повышением содержания свободной уксусной кислоты скорость расхода перманганата калия при их взаимодействии возрастает и скорость окисления /г-КБА снижается. Повышение температуры способствует разложению перманганата калия. Если при 95—98°С его расходуется 2—3% от массы ТФК, то при 130°С скорость разложения перманганата калия возрастает более чем в 5 раз [15, 16, 28, 29]. [c.83] ественная особенность очистки ТФК доокислением примесей перманганатом калия заключаются в том, что /г-толуило-вая кислота практически не подвергается окислению. Это в значительной степени уменьшает преимущества такого процесса очистки, так как в этом случае требуются ограничения ио содержанию /г-ТК в технической ТФК (не более 0,2%). [c.83] Расход перманганата калия при очистке ТФК зависит и от содержания в ней окрашенных соединений, оцениваемых по показателю цветности. Приведенные в табл. 3.3 [24, с. 50] минимальные количества КМ.ПО4 для доокисления /г-КБА с различным его содержанием в технической ТФК показьивают, что расход окислителя отличается на незначительную величину. [c.83] Процесс очистки ТФК ухудшается в присутствии ионов железа, мартан ца и хрома. Наличие в адетатно-буферном растворе 0,0002% (масс.) железа, более 0,0009% (масс.) марганца и 0,001% ионов хрома приводит к получению некондиционной ной ТФК. Отрицательное воздействие указанных иоиочв металлов устраняется увеличением количества окислителя [24, с. 50]. [c.84] ОТ скорости взаимодействия окислителя с а цетатно-буферным раствором чистой ТФК 332-10 моль/(л-мин), определенной экспериментально, свидетельствует о большом изменении физико-химического состояния веществ при их совместном присутствии в растворе. [c.84] Значения эффективных констант реакции, энергии активации и предэкспоненциального множителя равны 0,634 мин (98 °С), 5,75 Дж/моль и 4,093 соответственно. Эти данные свидетельствуют о том, что при очистке ТФК в ацетатно-буферном растворе концентрация КМПО4 должна быть пониженной, что ПО существу подтверждается результатами, приведенными в табл. 3.5 [24, с. 54]. [c.84] Выделение диоксида марганца. Диоксид марганца выделяют из ацетатно-буферного раствора ТФК на патронном фильтре типа ПКФ- Раствор -подают (см. рис. 3.14) из реактора 7 на патронный фильтр 10 насосом 9 под давлением 2,94-10-5—4,9-10-5 Па. Перепад давления на фильтре для обеспечения процесса разделения поддерживается на уровне 1,47-105—2,94-105 Па. При достижении максимального перепада патронные керамические фильтры регенерируют паром, азотом или воздухом. [c.86] Общий вид патронного керамического фильтра ПКФ-40М представлен на рис. 3.15. Аппарат состоит нз вертикального цилиндрического корпуса 8 с коническим днищем и съемной крышкой 4, снабженных обогревающими рубашками. В нижней части внутренней полости фильтра расположен секционный коллектор 2 с патрубками, соединенными с направляющими стержнями 13. Патрубки имеют опорные фланцы, на которые устанавливают керамические патроны 9. Для уплотнения между патронами установлены кольцевые резиновые прокладки, которые сжимаются между патронами и опорными фланцами зажимными гайками, расположенными в верхней части направляющих стержней 13. [c.86] Фильтр может работать в автоматическом и в полуавтоматическом режиме. Преимущества фильтра ПКФ-40М по сравнению с другими типами фильтрующего оборудования следующие простота конструкции, отсутствие подвижных механизмов, возможность ведения процесса в автоматическом режиме без вмешательства обслуживающего персонала. Недостатками аппарата являются большое число разъемов, требующих уплотнения не всегда эффективная регенерация паром из-за различной степени забивки пор по поверхности патронов и их периодическое разрушение. Более рационально использование металлокерамических патронов, обладающих большей механической прочностью и позволяющих сократить число разъемов уплотнения. [c.88] Очистка ТФК от высокомолекулярных окрашенных примесей. Одним из критериев качества ТФК является содержание в ней высокомолекулярных, в том числе и окрашенных, примесей оцениваемое по оптической плотности ее растворов показателем цветности [16, с. 111 30]. [c.88] По эффективности очнсткн ТФК указанные угли практически равноценны, однако удельный расхо д угля АР-3 на 20— 30% меньше, чем угля КАД-молотый. [c.89] Полученные результаты исследований легли в основу способа очистки ТФК от высокомолекулярных окрашенных соединений, а также разработки технологической схемы и ее Э ппара-турн ого оформления. [c.89] Вернуться к основной статье