ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ввод пробы из "Аналитическая хроматография" Процесс ввода пробы во многом определяет конечный результат всего хроматографического анализа в целом. Несмотря на это в общей последовательности стадий хроматографического анализа (подготовка пробы — дозирование — разделение — детектирование— обработка данных), вводу пробы уделяется незаслуженно мало внимания. Не случайно системы ввода пробы как бы в противовес известным аналогиям (колонка — сердце хроматографа, детектор — его мозг) называют ахиллесовой пятой хроматографа. [c.133] Размер вводимого в колонку образца в зависимости от решае4 мых задач в хроматографии может меняться на много порядков от нанограммовых количеств для капиллярных колонок до килограммовых для препаративных колонн, и каждая система ввода рассчитана на вполне определенный интервал объемов дозы. Размывание пробы в системе ввода (один из факторов внеколоноч-ного размывания пиков) зависит от конструкции дозатора и условий его эксплуатации. Минимальный мертвый объем, хорошо сформированный поток подвижной фазы, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку, точное поддержание заданных температурных режимов — вот основные характеристи- ки системы ввода, вносящей минимальный вклад в размывание, пиков. [c.134] Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134] Третье общее требование, предъявляемое к системе ввода, состоит в том, чтобы в ней не происходило количественного и качественного изменения состава образца. Фракционирование компонентов в газовой хроматографии может происходить при недостаточно высокой температуре зоны испарения образца. При детальном изучении различных вариантов ввода разбавленных, растворов компонентов с широким диапазоном летучестей (например, углеводородов С,,, — 35) в капиллярные колонки был обнаружен обратный эффект если температура иглы шприца превышает температуру кипения растворителя, то чем тяжелее компонент, тем больше полнота его перевода в колонку отличается от 100% [27, 28]. Для устранения эффекта дискриминации более тяжелых компонентов из-за фракционирования, в игле шприца разработаны системы ввода с вторичным охлаждением, реализующие способ ввода с помощью холодной иглы. [c.134] Наряду с перечисленными общими требованиями, распространяющимися на любые системы ввода пробы, имеются специфичные требования, зависящие от типа i назначения каждой индивидуальной системы. [c.135] Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135] Вернуться к основной статье