ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Схемы обратной продувки и переключения колонок из "Аналитическая хроматография" Обычно при хроматографическом разделении проба вместе с потоком газа-носителя проходит испаритель, колонку и детектор. [c.184] В сложных случаях разделения требуется переключение колонок и соответственно изменение направления потока газа-носителя. Систему переключения колонок и изменения направления газа-носителя рассмотрим на примере системы хроматографических блоков СХБ-1, разработанной СКБ ИОХ АН СССР [10]. Эта система состоит из трех блоков переключения колонок, создания потока парового элюента и программирования расхода элюента. Первый блок обеспечивает разделение в режимах обратной, полуобратной, последовательной и параллельной продувки колонок. [c.184] Схема обратной продувки приведена на - рис. 11.34. Перед началом работы кран I ставят в положение I, изображенное на схеме, при этом газ-носитель, пройдя испаритель 3, разделяется в переходнике 4 на два потока (нневмосопротивление дросселей 7 и 8 подбирается близким к пневмосопротивлению колонки). Большая часть газа-носителя поступает в детектор через дроссель 8, а меньшая часть — через колонку. 5 й дроссель 7. Кроме того, небольшой поток газа (на схеме не. показан) подается в испаритель 2 для предотвращения диффузии анализируемых компонентов из переходника 6 а испаритель 2 н далее в газовые коммуникации. После дозирования разделяемой смеси в испаритель 3, большая часть через дроссель 7 сразу поступит в детектор и зафиксируется в виде суммарного пика, а меньшая часть поступит в колонку. После того как легкие целевые компоненты будут зарегистрированы детектором, кран 1 переключают в положение И. Теперь газ поступает через испаритель 2 в переходник, 6, продувая колонку в обратном направлении. Если сопротивление дросселей равно сопротивлению колонки, то после переключения крана 1 нулевая линия детектора восстанавливается. [c.185] НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186] Последовательная и параллельная продувка. Этот метод заключается в том, что сначала разделяемая смесь элюирует через две последовательно соединенные колонки, но после перепуска слабо удерживаемых компонентов во вторую из них обе колонки начинают продувать газом-носителем параллельно. Причем газ из второй колонки направляют в детектор, а из первой чаще всего в атмосферу. Метод последовательной и параллельной продувки целесообразно применять в тех же случаях, что и метод полуобратной продувки, если выводимые из системы неопределяемые компоненты удерживаются недостаточно сильно. В этом случае нет смысла выдувать их в обратном направлении, а с точки зрения экономии времени лучше выдуть в прямом. [c.186] При проведении хроматографического разделения в потоке паровых элюентов удается успешно разделять сильнополярные и Малолетучие вещества, анализ которых затруднен при использовании обычных газов-носителей. Наиболее часто в качестве парообразующего агента применяют воду, хотя описано использование и других веществ, таких как сероуглерод, муравьиная кислота и др. [48]. [c.188] Паровые подвижные фазы адсорбируются на активных центрах твердых носителей и, блокируя их, существенно улучшают симметрию пиков Полярных веществ. Растворяясь в неподвижной фазе, они могут изменять ее полярность и улучшать разделение некоторых пар веществ. В парах воды становится возможным использование многих активных адсорбентов, например силикагелей, для разделения относительно высококипящих и полярных веществ, при этом резко расширяется температурный диапазон применения газовой хроматографии, ограниченный летучестью неподвижной фазы, а также проявляются интересные разделительные эффекты, напрнмер выход из колонки этанола раньше, чем метанола. В парах воды облегчается анализ водных растворов и конденсация веществ в условиях препаративной хроматографии. [c.188] В делом все описанные дополнительные устройства существенно- расширяют возможности газовой хроматографии. [c.188] Вернуться к основной статье