ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Наиесенне пробы. Способы проведения ТСХ из "Аналитическая хроматография" В качестве адсорбентов для приготовления пластин для ТСХ используют силикагель, силикагель, модифицированный алкиль-ны Й1 и другими группами, оксид алюминия, целлюлозу и модифицированную целлюлозу, силикат магния, ионообменные смолы, полиамид, а также смеси этих и других сорбентов. [c.346] Большинство экспериментов в области ТСХ проводят на готовых пластинах, выпускаемых различными фирмами. [c.346] Силикагель является универсальным и наиболее распространенным адсорбентом для нормально-фазовой ТСХ, и на нем можно разделять органические и неорганические вещества, включая высокомолекулярные соединения. [c.347] В табл. 1У.4 приведены физические свойства силикагелей и тип связующих веществ для пластин, наиболее часто используемых в ТСХ. Для распределительной и обращенно-фазовой ТСХ широкое распространение получили пластины с модифицированными силикагелями, которые можно расположить в следующий ряд по уменьшению полярности адсорбента немодифицированный силикагель модифицированный силикагель с амино- циано- диол- КР-2 НР-8 НР-18-группами. [c.347] В табл. 1У.5 приведены характеристики пластин с модифицированными силикагелями. [c.347] В частности, фирма Мерк выпускает три разновидности пластин с зоной концентрирования обычные, высокоэффективные и для препаративной ТСХ. [c.348] В двухфазных пластинах другого типа (фирма Ватман ) полоса шириной 3 см (2 см — для ВЭТСХ) покрыта силикагелем, модифицированным фазой КР-18, а остальная часть пластины — обычным силикагелем. На таких пластинах можно реализовать дв умерную ТСХ сложных многокомпонентных смесей с разделением компонентов в обоих направлениях по разным механизмам (адсорбционная и ОФТСХ). [c.348] Предложена двухпластиночная ( grafting ) ТСХ-система для этих целей, когда разделение проводят сначала на одной пластине в одном направлении, а затем пластины соединяют таким образом, чтобы при хроматографировании во втором направлении вещества переходили на другую пластину, после чего осуществляется хроматографирование в другом направлении с использованием иного механизма межмолекулярных взаимодействий. Преимущество этой системы заключается в возможности переноса вещества с одной пластины на другую для дальнейшего анализа без извлечения, элюции и повторного нанесения. [c.349] Ведущие фирмы в области ТСХ выпускают также готовые пластины с оксидом алюминия, целлюлозой, смесью разных сорбентов и др. [c.349] Широкие перспективы для сложных анализов открывает возможность модификации готовых пластин самими исследователями с помощью химических реакций, или путем импрегнирования их инертными веществами и реагентами, а также путем облучения в плазме. [c.349] Импрегнирование пластин можно проводить опрыскиванием, погружением или пропитыванием при движении по пластине раствора реагента в соответствующем растворителе. В качестве импрегиирующих реагентов применяют борную кислоту, нитрат серебра, ионы 2п, Сё, Мп и другие, пикриновую кислоту, тринйтро-бензол и другие вещества, которые образуют комплексы или производные с компонентами разделяемой смеси. [c.350] Для модификации физическими и химическими методами особенно хорощо подходят пластины с силиказолевым связующим вследствие их химической и механической стойкости. [c.350] Для ионообменной ТСХ ряд фирм выпускают пластины, покрытые катионо- и анионообменными смолами на полимерной подложке [СНгота1гоп1х, Р1х1оп (ВНР)]. Их применяют для разделения аминокислот, оснований нуклеиновых кислот, нуклеотидов, пептидов и других соединений, образующих при растворении ионные формы. [c.350] Для ионообменной ТСХ используют также пластины с производными целлюлозы типа карбоксиметилдиэтиламиноэтилцел-люлоза. [c.350] Перед нанесением проб пластины иногда подвергают обработке. Наиболее широко применяют активацию пластин для адсорбционной ТСХ путем нагревания в термостате при 110—120 °С в течение 15—30 мин для удаления влаги. Следует, однако, помнить, что пребывание пластин на воздухе после активации в течение короткого времени (в зависимости от температуры воздуха и влажности в помещении) может привести к ее полной дезактивации. Поэтому рекомендуется после активации пластины слой сразу же закрывать стеклянной пластинкой, помещенной несколько выше линии старта (линия нанесения проб). [c.351] Вернуться к основной статье