ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Переработка ферментированной массы из "Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ" Особенности извлечения эфирного масла из сырья. Переработку ферментированной массы, которая в эфирномасличном производстве называется гидродистилляцией, осуществляют независимо от способа ферментации в присутствии поваренной соли концентрацией в жидкой фазе 20 %. В этом процессе эфирное масло экстрагируется из цветков водой, а затем перегоняется из разбавленного водного раствора в присутствии соли, роль которой рассмотрена в главе 4. [c.181] Отказ от соли потребует увеличить количество отгоняемого дистиллята и довести его до 270—300 % к массе цветков, при этом сократится на 40 % производительность перегонных аппаратов. [c.182] По окончании процесса гидродистилляцин прекращают подачу глухого и острого пара, открывают загрузочный люк, замеряют объем кубового остатка, берут пробу на анализ отходов для определения содержания эфирного масла, которое должно быть не более 0,005 %. Кубовый остаток выгружают через нижний штуцер, аппарат промывают водой и готовят к следующему циклу. Общая продолжительность процесса 5 ч — 5 ч 30 мин. [c.183] Дистиллят, охлажденный до температуры 28—32 °С, поступает в маслоотделитель-флорентину 3, закрытую пломбой. Первичное масло в количестве 5—10 % от общего выхода застывйет в верхней части маслоотделителя, откуда периодически выбирается специальными ложками. [c.184] Вторичное эфирное масло, составляющее 90—95 % всей массы, выделяют адсорбцией в одной — трех индивидуальных колонках 4 у каждого АПР-3000 или же в установке централизованной сорбции-десорбции. Колонки устанавливают последовательно. Дистилляционную воду из последней колонки у аппаратов по общей линии направляют в контрольный адсорбер 6 цеха, а из него — в канализацию. Степень извлечения эфирного масла зависит от температуры, скорости прохождения дистилляционной воды и концентрации эфирного масла в воде. Температура должна быть не выше 32 °С, скорость движения дистилляционной воды через свободное сечение колонки — не более 0,33 мЗ/(м -с), концентрация эфирного масла в воде —не менее 0,03 %. В таких условиях степень извлечения масла 95%. [c.184] Процесс адсорбции контролируется качественной реакцией Розенталлера по окраске пробы дистилляционной воды из последней адсорбционной колонки после добавления к ней нескольких капель 0,5 %-ного раствора перманганата калия. В отсутствие масла окраска раствора розовая, при наличии — буроватая. После обнаружения проскока масла производят смену колонок на место первой ставят вторую, на место второй — третью, на место третьей — колонку со свежим углем. Концентрация насьдценного угля зависит от его марки БАУ насыщается эфирным маслом до 8—12 % к абсолютно сухой массе угля, СКТ-6А —до 25—30 %. Насыщение угля ориентировочно определяют по количеству сырья, числу загрузок аппарата. Насыщенный эфирным маслом уголь перегружают в емкости 5 со штуцером внизу, через который периодически сливают стекающую воду и направляют ее в адсорбер 6. В целях сокращения потерь и улучшения качества э( рного масла насыщенный уголь рекомендуют не хранить и сразу направлять на экстракцию. [c.184] Экстракция эфирного масла из угля. Экстракция производится многократным настаиванием диэтиловым эфиром. Число настаиваний 16—18, иногда больше. Обезвоженный уголь загружают в экстрактор 9 (см. рис 39) насыпью на обтянутое мешковиной решетчатое ложное днище или в мешочках вместимостью 2—3 кг угля каждый и заливают диэтиловым эфиром из сборника 7 так, чтобы уровень его превышал поверхность угля на 3—5 см. Продолжительность первого настаивания 4 ч, последующих— 2 ч. При первых настаиваниях из угля вытесняется вода, которую спускают в адсорбер 16 перед сливом мисцеллы в выпарители периодического действия или сборники мисцеллы установки непрерывной дистилляции мисцеллы НДС. [c.184] Диэтиловый эфир, удерживаемый углем, отгоняется острым паром, поступающим под ложное днище из барботера. Пары растворителя и воды конденсируются и охлаждаются в холодильнике 8, растворитель отделяется от воды в водоотделителе /7 и возвращается в производство через цеховое хранилище или сборник, вода поступает в адсорбер 16. [c.185] Степень извлечения эфирного масла из угля зависит от первоначальной его концентрации, удерживающая способность угля около 1 % на абсолютно сухую массу. Поэтому при насыщении угля БАУ до концентрации масла 10 % степень извлечения масла составит 90 %, а при насыщении угля СКТ-6А до 30 % степень извлечения масла 96,6 %. [c.185] Отгонка растворителя из мисцеллы. Отгонка производится в две ступени при температуре 45—50 °С на первой ступени под атмосферным давлением в аппаратах периодического действия концентрация мисцеллы повышается от 1—2 до 50—80 %, на второй ступени под вакуумом отгоняются оставшийся растворитель и вода. Аппараты обогреваются горячей водой. [c.185] Пары растворителя, образующиеся в выпарителе (см. рис. 39) 15, охлаждаются в холодильнике 10, растворитель возвращается в производство. Диэтиловый эфир растворяет при 20 °С 6,5 7о воды от своей массы. Поэтому мисцеллы от первых настаиваний содержат воду. При отгонке растворителя вода остается в аппарате, концентрация ее превышает предел насыщения, избыток отслаивается внизу и спускается в адсорбер 16 перед сливом концентрированной мисцеллы. В процессе экстракции изменяется состав извлеченного масла. После третьего настаивания повышается кислотность. В связи с этим, начиная с третьего настаивания, в концентрированной мисцелле определяют содержание масла и его кислотное число. Мисцеллы с кислотным числом выше нормы сливают в отдельный сборник 14 и перед вакуум-обработкой подвергают нейтрализации анионитом АБ-17 или 10 %-ным раствором бикарбоната натрия. Качество масла выше при использовании анионита АБ-17. [c.185] Отгонку растворителя из концентрированной мисцеллы производят в вакуум-аппарате 13 небольшой вместимости ВА-50, ВА-100. Так как концентрированная мисцелла представляет собой смесь взаимно растворимых жидкостей, перегонка которой подчиняется закону Рауля, вакуум- перегонный аппарат должен быть снабжен насадочной колонкой (эффективность около 1 ТТ) с целью сокращения потерь эфирного масла с отгоняющимся растворителем. [c.185] Последние порции растворителя и вода удаляются из масла азеотропной дистилляцией. Для этого в аппарат в конце процесса вводят этиловый спирт из расчета 0,1 л на 1 кг эфирного масла в загруженной мисцелле. Вакуум-перегонный аппарат комплектуется холодильником // и вакуум-приемником 12. [c.186] Процесс вакуум-обработки контролируется показателем преломления и влажностью эфирного масла. При соответствии указанных показателей установленным нормам вторичное розовое масло сливают из аппарата через тампон из ваты и марли или через складчатый фильтр в тарированную емкость, взвешивают и направляют на купаж с первичным маслом. [c.186] Полученную мисцеллу концентрацией до 3 % тем же насосом передают в сборник или непосредственно в выпарной аппарат. Воду, вытесняемую из угля растворителем, направляют в контрольный адсорбер 7. [c.187] После слива последней мисцеллы отгоняют паром растворитель, удерживаемый углем, на холодильник 2. Дистиллят направляют через смотровой фонарь 4 в водоотделитель 5, отделяют диэтиловый эфир, который возвращают в оборотную емкость растворителя 6, от воды, направляемой далее в контрольный адсорбер 7. После отгонки растворителя аппарат охлаждают и подключают к линии адсорбции взамен адсорбера с насыщенным маслом углем. [c.187] При концентрации эфирного масла в дистилляционной воде не менее 0,03% степень извлечения его составляет 95%, что на 9,5 % больше, чем при раздельной адсорбции и экстракции, описанных выше. УСД сокращает расход растворителя на 2 %, затраты труда — на 50 7о и в несколько раз сокращает массу угля, необходимого для переработки розы. [c.187] Дистилляция мисцеллы на установке непрерывного действия НДС. Дистилляция осуществляется в две ступени на первой ступени мисцелла упаривается при атмосферном давлении до концентрации 30—80 % в течение 1—2 мин в аппарате непрерывного действия, на второй ступени в вакуум-аппарате периодического действия отгоняется оставшийся растворитель. Перед дистилляцией проводится нейтрализация кислот. Производительность НДС по мисцелле 500 л/ч. [c.189] Подача воды к аппаратам установки осуществляется от коллектора 17 Для регенерации анионита установка комплектуется аппаратом с мешалкой 8 для приготовления щелочного раствора, мерником 9 для щелочного раствора с ротаметром 4 и мерником 10 для чистого эфира. [c.189] Вернуться к основной статье