ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрические методы из "Аналитическая химия магния" Осадкп перед фильтрованием следует выдержать в течение 12 час. такие осадки менее растворимы, чем через 2—3 часа после осаждения. Многие исследователи [183, 525, 573, 670, 970, 1173, 1174, 1203] пытались сократить время созревания осадка длительным перемешиванием растворов после осаждения. Так, при взбалтывании растворов уже через 10 мин. количественно выделяется хорошо фильтрующийся осадок фосфата магния и аммония. Кои-кин [183] предлагает перемешивать раствор с осадком на магнитной мешалке в течение 15 мин., затем стеклянной палочкой 12— 15 мии. и отфильтровывать осадок с помощью вакуумного пасоса через фильтр с синей лентой, содержащий бумажную массу. Для ускорения выделения осадка предлагалось воздействовать ультразвуком на маточный раствор с осадком [72], в этом случае в течение 5 мни. происходит полное выделение осадка. [c.62] С целью сокращения продолжительности анализа прокаливание до пирофосфата можно заменить высушиванием фосфата [655, 672, 819, 892, 943, 954, 1084, 1257, 1277]. Осадок фосфата магния и аммония фильтруют через тигель Шотта 4, промывают последовательно разбавленным раствором аммиака, этанолом, эфиром и сушат сухим воздухом. [c.62] Общепринятый способ определения магния грав1шетрическим фосфатным методом заключается в следующем [87]. [c.62] Фактор Пересчета на магний 0,2184. [c.63] Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака чтобы предотвратить выделение Mg (0Н)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2N растворов NH4 I и NH4OH, pH раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], ко, к сожалению, они изменяют pH анализируемого раствора. На каждые 10л1гмагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хинолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта 3 или 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40]. [c.64] Для определения магния гравиметрическим оксихинолиновым методом можно рекомендовать следующую методику [617, 965]. [c.64] Фактор пересчета на магний 0,06976. Если был прибавлен слишком большой избыток 8-оксихинолина (100%), то высушивают при 160° С до постоянного веса, фактор пересчета 0,07780. [c.65] В Л и Я II и е других металлов. С 8-оксихинолииом многие металлы образуют осадки. Большинство из них осаждается в кислой среде и лишь Mg, Са, Оа и Ве дают осадки только в хце-лочной среде, что облегчает отделение магния от других металлов. В растворе едкого натра, содержащем тартраты, магний осаждается наряду с Си, Хп и Сс1, отделяясь от всех других металлов. Это — вторая возможность отделения магния 40]. Многие тяжелые метал.пы можно маскировать цианидами [654]. Таким образом, с использованием таких возможностей устранения помех оса 1 дение магния в виде оксихинолината оказывается довольно селективным. Так, например, описан метод осаждения оксихиноли-ната магпия пз щелочных растворов, содержащих тартраты, оксалаты II цианиды [1274], позволяющий отделить магний от Са, Ре, А1 и Си (при pH 11,7). [c.65] Осаждение магния в щелочных растворах, содержащих тартраты, можно проводить по следующей методике [40]. [c.65] К 100 мл анализируемого раствора прибавляют 3 г тартрата натрия, 15—20 мл 2 N раствора КаОН, небольшой избыток 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина и нагревают до 80° С (до перехода осадка в кристаллическое состояние). После охлаждения фильтруют осадок промывают сначала холодной водой, содержащей 1% тартрата натрия и немного NaOH, до получения бесцветного фильтрата, а затем чистой холодной водой высушивают осадок и взвешивают. [c.65] Для определения магпия в присутствии фосфатов можно применить такую методику [40]. [c.66] Описан полумикрометод определения магния в известняках и доломитах 8-оксихинолином без перенесения осадка на фильтр [35,3]. В железных рудах предлагалось определять сумму окислов магния и кальция с применением осаж дения в виде оксихинолината и оксалата соответственно [809]. Однако потребность суммарного определения окислов магния и кальция возникает редко. [c.66] Гомогенное осаждение оксихинолината магния. Гомогенное осаждение оксихинолината магния основано на использовании 8-ацетоксихинолина в качестве осадителя [633], а также на испарении органического растворителя [803]. [c.66] Вернуться к основной статье