ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрические методы из "Аналитическая химия магния" Магний с комплексоном 1TI образует комплекс, pii e T которого, по данным Шварценбаха [466, 1125], составляет 8,69, а по другим данным — 8,30 [274]. Таким образом, комплексонат магния не очень прочный, поэтому титрование магния комплексоном III возможно лишь в щелочной среде. Лучше всего титровать при pH 10. Такая среда создается при использовании буферного раствора, содержащего 54 г Nli l и 350 мл аммиака (уд. вес 0,9) в литре. Для более точного установления оптимального значения pH анализируемые растворы можно предварите.льно нейтрализовать до pH 9—10 перед добавлением буферного раствора, используя универсальную индикаторную бумагу или малахитовый зеленый ири 1)11 9—10 окраска малахитового зеленого обесцвечивается [320]. [c.70] Для фиксирования экв11валентной точки при титровании магния комилексоном III предложено много различных металлохром-ных индикаторов, в основном относящихся к классам азосоединений и трифенилметановых красителей. Нин е кратко будут обсуждены эти индикаторы. [c.70] Известно много способов приготовления раствора эриохром черного Т. Водные и этанольные растворы его мало устойчивы [551, 1045]. Введение гидроксиламнна повышает устойчивость этанольных растворов эриохром черного Т растворяют 0,5 г индикатора и 4 г NHaOH-H l в 100 мл этанола [1134]. Очень хорошо сохраняются растворы эриохром черного Т в изопропиловом спирте [547], в триэтаноламине [663] и в смеси равных объемов триэтаноламина и изопропилового спирта [577] такие растворы устойчивы по крайней мере в течение месяца. Очень удобны в применении сухие смеси эриохром черного Тс Na l (1 100), устойчивые неограниченно долго. [c.71] Изменение окраски в эквивалентной точке бывает более резким, чем с одним эриохром черным Т, если использовать в качестве индикатора смесь эриохром черного Т с метиловым К1)асным [563, 666, 964, 1279] окраска в этом случае меняется из красной в зеленую. Для приготовления индикаторной смеси 0,7 г эриохром черного Т и 0,3 г метилового красного растирают с 200 г Na l [666]. Предлагали также смесь эриохром черного Т, фталеинового нуриурового и метилового красного (1,5, 0,3 и 0,15 г соответственно растирают с 50 г Na l) [978]. [c.71] С берилловом II ИРЕА титруют магний при pH 10, окраска в эквивалентной точке меняется от синей до красно-фиолетовой. В отличие от эриохром черного Т бериллон II ИРЕА при pH 10 не образует окрашенных соединений с Fe (III), AI и Ti (IV) [99]. Для маскирования мешающих элементов применяют те же вещества, что и при титровании с эриохром черным Т. [c.72] К анализируемому раствору прибавляют 15 мл 30%-ного раствора триэтаноламина, 10 мл аммиачного буферного раствора с pH 10, затем 5 капель 0,1%-ного раствора бериллона II ИРЕА (или ЗОлгг смеси индикатора с КС1 1 100) и титруют раствором комплексона III до перехода голубой окраски в фиолетовую [407]. [c.72] Кислотный хром темно-синий применяют в виде 0,4%-ного раствора в 5 мл аммиака (уд. вес 0,9) и 20 мл этанола. О применении кислотного хром темно-синего и кислотного хром синего К см. работы [10, 46, 184, 215, 331, 369, 381, 409, 731]. [c.73] Смесь кислотного однохром синего 3 с красителем нафтоловым желтым носит название гидрона 1и применяется как высокочувствительный индикатор для комплексонометрического титрования магния [203а, 255]. Окраска раствора в эквивалентной точке при использовании гидрона I меняется от красной к зеленой переход окраски очень четкий. Недостатком гидрона I является значительная солевая ошибка. Наличие солей затрудняет фиксирование эквивалентной точки так, при содержании 3 г Na l в 100 мл титруемого раствора значительно уменьшается контрастность перехода окраски. [c.73] Омега хром черный УЗ — натриевая соль 3-(1,5-диокси-2-нафтилазо)-4-оксибепзол-сульфокислоты — с магнием в щелочной среде образует комплекс красного цвета, сам индикатор при pH 9,5 — 11,5 синего цвета [787]. Оптимальное значение pH для титрования 10,5. Метаиольный раствор индикатора очень устойчив, сохраняется месяцами в этом некоторое преимущество его перед эриохром черным Т. Для маскирования А1 и Т1 можно использовать триэтаноламин железо (до 0,5 мг) лучше всего связать в комплекс с цианидами, триэтаноламином маскировать не удается большие количества железа предварительно отделяют. [c.74] Омега хром сине-зеленый ВЬ имеет некоторые преимущества перед эриохром черным Т — он не образует окрашенных комплексов с Си, Ъ , Сс1, А1, Ъх, РЬ, ТЬ [493]. При pH 10 тах составляет для реагента 640 нм, для комплекса магния 580— 600 нм. В эквивалентной точке окраска раствора меняется от красной до синей. Можно титровать магний па холоду, но эквивалентная точка более четкая при 60° С добавление нескольких миллилитров ацетона или этанола делает изменение окраски в эквивалентной точке более резким. Магний можно титровать в присутствии алюминия, связанного триэтаноламином в комплекс. [c.74] Солохром черный РУ—1-азо-тг-оксинафтол-2-окси-бензол-5-сульфокислота — индикатор, близкий по свойствам к эриохром черному Т. При его использовании окраска раствора в эквивалентной точке меняется от красновато-фиолетовой до чисто-синей. С помощью КСМ можно маскировать Hg (II), Со, Ni, Сс1, Zn в случае N1 и Со пу кно добавлять твердый K N до обесцвечивания н елтой окраски цианидов, в случае других металлов можно брать 3—5 мл 1 М раствора K N. При соотношении Со, Сс1, Hg, N1 и магния от 3 1 до 1 3 получаются удовлетворительные результаты [873]. [c.74] Эриохром сине-черный В — 1-(1-окси-2-нафтил-азо)-2-нафтол-4-сульфонат натрия может быть использован в качестве индикатора для титрования магния [1016]. Индикатор в водных растворах неустойчив, поэтому его растворяют в безводном метаноле. Переход окраски в эквивалентной точке от красной до синей. Для усиления резкости изменения окраски раствора применяют смесь индикатора с нафтоловым зеленым. Растворяют 0,1 г эриохром сине-черного В, 0,06 г нафтолового зеленого и 0,5 г N112011-НС в 50 лл метанола. Ири титровании такой смесью в эквива.лентной точке окраска меняется от синей до зеленой. [c.74] Вернуться к основной статье