ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение тория от щелочных металлов из "Аналитическая химия тория" При отделении тория в виде гидроокиси следует производить переосаждение осадка Th(0H)4, принимая во внимание его большую адсорбционную способность. [c.149] Об определении натрия в присутствии тория см, [731]. [c.149] Осаждают гидроокись тория аммиаком, не содержащим СО2, в присутствии аммонийных солей для устранения, по возможности, влияния угольной кислоты воздуха реакцию рекомендуют вести в эрленмейеровской колбе. При больших содержаниях щелочноземельных металлов производят переосаждение. При отделении Mg, Zn, а также Мп вместо хло ристого аммония можно использовать солянокислый гидро-ксиламин. [c.149] Попытка отделения щелочноземельных элементов электро лизом на ртутном катоде [663, 1437] привела к удовлетворительным результатам только в случае Ва и Sr. Кальций и магний не образуют устойчивых амальгам и выделяются в виде гидроокисей у катода. [c.149] Сообщают [1485] об отделении Zn от ряда элементов, в том числе и от тория, анионным обменом. Из 2 yV НС1 5—50 мг Zn полностью сорбируются на 12 см колонке, содержащей 3 г сильно основного анионита Амберлит IRA —400 в С1-форме. После пропускания БО мл 2 N НС1 в фильтрате практически полностью обнаруживается Th, а также А1, Mg, Си, Со, Ni, Мп, Сг, Fe, Zr, Ti, U, Ве и Са. [c.149] Осаждение тория щавелевой кислоюй может применяться лишь в присутствии небольших количеств бериллия. Из фильтрата бериллий выделяют после разложения Н2С2О4. [c.149] Отделение тория от бериллия плавиковой кислотой осуществляется путем осаждения труднорастворимого фторида тория и перехода прн этом бериллия в раствор в виде комплексного соединения с анионом [Вер4] . Как и в случае алюминия, мешают соли щелочных металлов. [c.150] Метод основан на образовании бериллием растворимого бериллата при действии избытка едких щелочей [432]. Выполнение анализа чрезвычайно трудоемко в связи со сложностью отмывания осадка гидроокиси тория от натрия или калия и вызванной этим необходимостью переосаждения (щавелевой кислотой или аммиаком). Бериллий выделяют а ммиа-ком после подкисления раствора или кипячением. Метод дает удовлетворительные результаты при определении тория и заниженные ( на 15%) при определении бериллия. [c.150] Торий осаждается селенистой кислотой из уксуснокислого раствора, предварительно нейтрализованного аммиаком по индикатору метиловому красному [1254]. Для достижения [количественного разделения осадок селенита тория сплавляют с NaHS04, плав выщелачивают холодной водой, и повторяют осаждение тория селенистой кислотой после промывания осадка холодной водой его высушивают, озоляют, прокаливают до ТЬОг и взвешивают. [c.150] не мешают осаждению тория, так как их селениты легко растворимы в избытке селенистой кислоты Се осаждается вместе с торием. W и адсорбируются осадком тория. Щавелевая, винная и лимонная кислоты предотвращают осаждение селенита тория. Аммонийные соли (не более 10 г на 100 мл), а также незначительные количества солей щелочных металлов не влияют на эффективность разделения. [c.150] После нейтрализации фильтрата до щелочной реакции по фенолфталеину выделяют селенит бериллия , который затем переводят в окись. [c.150] Осаждение тория из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата аммония таннином использовано для отделения его от бериллия, который выделяется реагентом лишь при добавлении избытка аммиака. Т1, 7г, V, Ре , А1, Сг и ведут себя аналогично торию. [c.151] Гуанидинкарбонат осаждает бериллий из раствора, содержащего тартрат аммония [1138]. Торий, а также А1, Ре , хро-мат-ион, и, 2г, Т1, Си, Аз, 5Ь и Мо образуют растворимые комплексные тартраты и не выделяются в осадок даже избытком осадителя [508]. [c.151] Разделение количественное при условии, если в 50 мл исследуемого раствора наряду с 10—100 мг ВеО присутствует не более 100 мг перечисленных металлов. [c.151] Бериллий не осаждается оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат щелочного металла или аммония. А1, Ре, Т и 2г, как и торий, образуют труднорастворимые комплексные соединения. [c.151] Наибольшая эффективность разделения достигается осаждением фторида тория плавиковой кислогой, а также электролитическим восстановлением любых количеств Со, N1 и 2п на вращающемся сетчатом электроде или ртутном катоде. Небольшие количества Со, N1 и 2п хорошо отделяются сероводородом либо сульфидом аммония из винно- или лимоннокислого раствора. [c.151] Осаждение тория щавелевой кис потой приводит к получению приемлемых результатов лишь при низких содержаниях Со, N1 и 2п. Осаждение тория аммиаком в присутствии больших количеств суммы указанных элементов не полное. В таких случаях вместо аммиака лучше использовать гексаметилен-гетрамин [1664] или пиридин [156. [c.151] Метод основан на образовании растворимого галлата ка ЛИЯ в присутствии избытка реагента [411]. Вследствие значительной адсорбции галлия осадками гидроокиси тория необходимо многократное переосаждение. [c.152] Осаждение тория купферроном из 1 Н2С2О4 приводит к получению удовлетворительных результатов, если количество тория в исследуемой пробе не превышает 0,1 г при 0,01—0,03 г Оа [489]. Абсолютная ошибка определения составляет 0,2— 0,3 мг. [c.152] Об отделении тория от галлия см. также [292]. [c.152] Вернуться к основной статье