ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разрушение серной кислотой и азотнокислым аммонием из "Судебная химия и открытие профессиональных ядов" Колбу глубоко помещают в водяную баню, обернув кольцо полосками бумаги или ткани. [c.102] Объект смешивают с приблизительно 12 /о соляной кислотой до образования жидкой кашицы. [c.102] К образованию треххлористого мышьяка, который легко улетучивается. Достаточное количество воды, сдвигая равновесие влево, предохраняет от улетучивания следов мышьяка. [c.102] При исследовании жидкостей прибавляют концентрированную кислоту с таким расчетом, чтобы количество НС1 было приблизительно равно 12 о. [c.102] С1 — О—Н— -НС1 + 0 (идет на окисление). [c.103] Последняя труднее реагирует с хлористым водородом, труднее образует летучий треххлористый мышьяк. [c.103] Нагревание продолжают, добавляя малыми порциями K IO3, не допуская ее избытка. [c.103] В случае, когда, несмотря на добавление K IO3, хлора не выделяется (вследствие израсходования НС1), добавляют соляной кислоты (той же концентрации, как и при начале разрушения . Сначала твердые части объекта переходят в раствор, происходит разрушение форменных элементов, но еще не разрушение органического веществаДалее идет уже самое разрушение, превращение в более простые тела. [c.103] Операцию ведут до тех пор, пока цвет жидкости будет оставаться постоянным, например, при нагревании в течение 20—30 минут без добавления бертолетовой соли по израсходовании хлора не будет происходить потемнения. Это требует сравнительно долгого времени, измеряемого днями, а не только часами. Различные вещества требуют различного времени для своего разрушения при одинаковых их количествах. Так, например, стенки желудка со следами содержимого разрушаются быстро. При содержании же в желудке пищи, особенно богатой углеводами, разрушение очень замедляется (например, при больших порциях — до 5—7 дней). [c.103] Постоянный надзор за разрушением, частое добавление малых порций бертолетовой соли значительно сокращают время разрушения, все-таки требуя от работающего запаса терпения. [c.103] Сказанное относится особенно к соединениям ртути. Судебно-химическая практика (переэкспертиза) знает многочисленные случаи, когда при заведомых отравлениях ртутью она не была найдена судебно-химическими лабораториями вследствие неполноты разрушения. [c.104] Когда достигнуто указанное отсутствие изменений цвета, дальнейшее продолжение операции уже не достигает цели. Все же при этом способе остается довольно большое количество органических веществ, присутствие которых проявляется при последующем осаждении металлов сероводородом (см. стр. 122) с ними вместе они переходят в осадок маскируя цвет сернистых соединений. Иногда при наличии углеводов осадок от сероводорода имеет оранжево-красный , краснобурый цвет вследствие осаждения оставшихся неразрушенными органических веществ. [c.104] С другой стороны, этот недостаток метода—неполнота разрушения— является и полезным. Неразрушенные вещества, представляя собой коллоиды, при пропускании сероводорода им оса-, ждаются, увлекая за собой следы сернистых металлов, образующих при малых концентрациях также коллоидальные растворы, или суспензии, чрезвычайно долго не осаждающиеся. [c.104] Осадок (обозначим его буквой А) промывают водой и оста- вляют для дальнейшей обработки и открытия названных металлов. Фильтрат же (от осадка А) оказывается уже подготовленным для осаждения сероводородом. [c.105] Объект, по возможности освобожденный от воды (см. общую подготовку объектов к разрушению) и хорошо измельченный, помещают в объемистую фарфоровую чашку (например, на 5—Юг объекта берут чашку в 1 л), смешивают при помощи стеклянной палочки с пятикратным количеством концентрированной серной кислоты (удельного веса 1,84) и нагревают на водяной бане. [c.105] В практике одной судебно-химической лаборатории был случай, когда выпаривание раствора недостаточно внимательным химиком повело к потере не- нескольких миллиграммов ртути, к отрицательному результату анализа. [c.105] Нагревание и добавление нитрата продолжают до тех пор, пока жидкость не станет бесцветной (или в крайнем случае лишь слабо желтоватой). [c.106] Жидкость охлаждают и разбавляют десятикратным количеством воды (понятно, вливая кислоту в воду). [c.106] Вернуться к основной статье