ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перманганатометрия из "Основы аналитической химии Часть 2" Основным веществом, применяемым в качестве стандартного раствора окислителя в перманганатометрии, является КМпО . [c.190] Обычно титрование стандартным раствором перманганатом калия проводят в кислой среде. [c.190] Иногда титрование стандартным раствором перманганата калия проводят в нейтральных или щелочных растворах. [c.190] Процесс окисления перманганатом в кислой среде различных неорганических и органических веществ, несмотря на кажущуюся простоту суммарных уравнений реакций, весьма сложен. Это объясняется тем, чтс ионы марганца могут существовать в кислых растворах в различных степенях окисления и Мп . [c.191] Достаточно легко окисляются перманганатом в кислой среде щавелевая кислота, перекись водорода, мышьяковистая кислота, иодистоводородная, сернистая, сероводородная, азотистая и другие кислоты, а также гексацианоферраты (И), тиосульфаты, роданиды, фосфиты Н многочисленные ионы металлов в их низших степенях окисления Fe . [c.191] Нагревание и повышение [Н ] способствуют быстрому течению указанной реакции окисления- восстановления. Ионы марганца низших степеней окисления оказывают каталитическое действие на реакцию. Пр этом перманганат очень быстро обесцвечивается. [c.191] Поэтому при окислении перманганатом медленно окисляющихся восстановителей необходимо добавлять к титруемым растворам катализаторы и другие ионы), сильно ускоряющие течение реакций окисления—восстановления. [c.192] Другим способом окисления в кислой среде медленно окисляющихся веществ является прибавление к определяемому веществу избытка перманганата и последующее обратное оттитрование избытка перманганата стандартным раствором восстановителя (например, Н2С2О4). [c.192] Из этого уравнения видно, что мпо-/мг.о7 практически не зависит от ЮН ] или [Н+]. [c.192] Если в процессе титрования перманганатом щелочного раствора восстановителя добавить в титруемый раствор нитрат бария, то [МПО4 ] снижается вследствие образования зеленого осадка ВаМп04 (ПР = =2,5-10-1 ). [c.192] Благодаря этому ускоряется реакция восстановления перманганата. [c.192] При этом зеленая окраска манганата меняется и наблюдается образование буро-черного осадка МпО,. [c.193] Относительно легко окисляются перманганатом в щелочной среде формиаты, иодиды, иодаты, цианиды, роданиды и многие органические соединения. Интересно отметить, что в щелочной среде перманганат не окисляет оксалаты. Поэтому многие органические вещества окисляются перманганатом в щелочной среде до оксалатов, а не до карбонатов. [c.193] В качестве стандартного раствора в методе перманганатометрии применяют 0,05 н. или 0,1 н. раствор КМПО4. Использование перманганата калия дает возможность фиксировать точку эквивалентности по появлению розовой окраски раствор- , вызываемой добавлением лишь одной капли избытка стандартного раствора КМпО . Даже очень разбавленные растворы перманганата калия интенсивно окрашены. Например, 100 мл дистиллированной воды окрашиваются в розовый цвет от одной капли 0,01 н. раствора КМПО4. По тому фиксирование точки эквивалентности при титровании перманганатом не. представляет никаких трудностей. [c.193] Расчет навески. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения ее в определенном объеме воды, так как перманганат калия всегда содержит ряд трудно удаляемых загрязнений на перманганат действуют органические вещества, содержащиеся в диспиллированной воде, ненасыщенные углеводороды светильного газа и т. д. Поэтому обычно берут приблизительную навеску КМПО4 или применяют предварительно приготовленный его раствор, который разбавляют до требуемой концентрации. [c.193] Техника приготовления раствора. Навеску, рассчитанную для приготовления нужного объема раствора КМпО заданной нормальности, отвешивают на технических весах в бюксе или на часовом стекле и растворяют в требуемом количестве дистиллированной воды в конической колбе с притертой стеклянной пробкой. Воду отмеривают цилиндром. [c.193] Перманганат калия растворяется медленно, поэтому рекомендуется его предварительно измельчить. Приготовленный раствор взбалтывают и оставляют стоять 7—8 дней. В течение этого времени имеющиеся в нем примеси окисляются. Выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают через воронку со стеклянной ватой или сливают раствор при помощи сифона. Часто для ускорения приготовления раствора перманганата калия рекомендуют нагреть его в конической колбе до кипения, охладить и после этого отфильтровать осадок. [c.194] Вернуться к основной статье