ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Простая перегонка. Фракционирование и вакуум-перегонка Перегонка с водяным паром Сублимация из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" Некристаллизующиеся вещества (красители, мыла) выделяют из растворов с помощью высаливания. Для этой цели к растворам добавляют неорганические соли, такие, как хлористый натрий, сернокислый натрий, сернокислый аммоний, углекислый калий и др. в сухом виде или в виде концентрированных водных растворов. [c.23] По технике работы извлечение веществ из растворов или суспензий отличается от извлечения веществ из твердых продуктов. [c.23] Для извлечения из малых количеств жидкости (несколько миллилитров) употребляют короткие пробирки (см. стр. 45). После извлечения экстракт, находящийся в верхнем слое, отделяют с помощью капиллярного сифона. [c.23] Для несколько больших количеств жидкости (больше 5 мл) пользуются делительными воронками объемом от 30 до 60 мл (рис. 13). [c.24] несмотря на осторожную работу при извлечении, образуются эмульсии, мешающие полному разделению слоев, в воронку можно добавить несколько капель спирта, насытить водный слой поваренной солью или попытаться разрушить эмульсию с помощью вакуума. [c.24] Для извлечения малых количеств (капель) Нидерль рекомендует пользоваться центрифугой. Капли жидкости всасывают в капилляр соответствующей длины и наслаивают растворитель. Оба конца капилляра запаивают и центрифугируют таким образом, чтобы тяжелая жидкость проходила через легкую. Эту операцию повторяют несколько раз. Для разделения жидкостей капилляр разрезают по поверхности раздела. [c.24] Экстрагирование растворов проводится в специальных аппаратах. Для экстрагирования твердых веществ служит простой прибор, показанный на рис. 14, описывать который нет необходимости. Охлаждение производится с помощью косо поставленной шариковой холодильной трубки, на которую капает холодная вода. [c.24] Для указанной цели, а также для экстракции из растворов более тяжелыми и легкими жидкостями может быть использован прибор, сконструированный Барреншеном (рис. 15). Его применяют в том случае, если количество растворителя не более 20 мл. [c.24] Для экстракции может быть также с успехом использован изображенный на рис. И прибор Блоунта. Для веществ твердой и полутвердой консистенции (50—100 мг) применяют микро-экстрактор Горбаха, реконструированный Фолькманом и Бартель-том для количеств вещества до 1 г (рис. 16). [c.24] Описано множество аппаратов для длительной экстракции, действующих, например, по принципу аппарата Сокслета, однако они не предназначены для работы с малыми количествами веществ (литература—К. Бернхауер и К. Бейганд). [c.24] Гильзу, В которую наливают очищаемый коллоидный раствор, помещают в большой сосуд с водой. Во время диализа, который часто продолжается несколько дней, воду периодически сменяют желательно также, чтобы диализируемый раствор по возможности подвергался перемешиванию. [c.26] При перегонке высококипящих веществ, которые при комнатной температуре могут затвердевать, вместо так называемой саблеобразной колбы используют трубочку, изображенную на рис. 18. Работа с ней описана в прописях синтеза соответствующих препаратов. В качестве приемника применяют стеклянный стакан. [c.27] Очень малые количества веществ можно перегнать и даже фракционировать в так называемой шариковой трубочке Эмиха (рис. 19). Находящиеся в ее острой части волокна асбеста смачиваются перегоняемым веществом, после чего трубочку нагревают, погружая в баню, имеющую определенную температуру. Погон, который собирается в шарообразных расширениях, извлекают, пользуясь стеклянными капиллярами. [c.27] Включив холодильник, нагревают колбочку микрогорелкой или слабым пламенем горелки Бун.зена. В качестве приемников используют стеклянные стаканчики с носиком. Наблюдая температуру и меняя приемники, получают отдельные фракции перегоняемой жидкости. При этом перегонку следует вести медленно. [c.28] При вакуум-перегонке для нагревания пользуются банями, в которых жидкостями могут быть вода, растворы солей, масло, глицерин, или же банями с низкоплавкими сплавами (сплав Вуда). Температура бани должна быть выше температуры кипения жидкости не более чем на 20—30° (см. также стр. 46). [c.28] Для фракционирования малых количеств жидкости можно пользоваться также и другими приборами. На рис. 23 представлены аппараты с колонками для фракционирования, причем в конструкции б колонка помещена внутрь охлаждающей рубашки. Аналогичное устройство (рис. 24) было предложено Кленком для фракционирования в высоком вакууме. [c.29] Даббс рекомендует прибор (рнс. 26), который по его данным может найти применение в ряде операций, показанных на рнс. 27. [c.29] Приспособление, изображенное на рис. 28, позволяет фракционировать малые количества твердых продуктов. [c.32] О молекулярной перегонке в настоящем руководстве мы только упоминаем. [c.32] Вернуться к основной статье