ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника проведения гравиметрического анализа из "Аналитическая химия" Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165] Получение осаждаемой формы. Цель этой операции — максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок (осаждаемую форму). Осаждаемая форма (осадок) должна быть возможно чистой, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в гравиметрическую форму). Условия осаждения должны способствовать выполнению этого основного требования, предъявляемого к осаждаемой форме осаждение кристаллических и аморфных осадков проводят при различных условиях, осадитель берут с избытком в 50—100% (расчет — см. разд. 11.7). [c.165] Растворы осадителей готовят из навесок, взятых на технических весах, в химических стаканах. [c.165] Отделение осаждаемой формы. Основная цель этой операции — количественное отделение осадка от раствора и его очистка от адсорбированных загрязнений. Осадок отделяют от раствора путем фильтрования чер з бумажный безвольный фильтр или фильтрующий тигель. Бумажные безвольные фильтры изготовляют ив фильтровальной бумаги, обработанной, например, НС1, HF, и применяют в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут оказывать влияния на состав осадка. Масса золы безвольных фильтров менее 0,1 мг, т. е. при взвешивании на обычных аналитических весах такая масса волы не скажется на результатах взвешивания. [c.166] Безвольные фильтры выпускают с различным размером пор. По плотности (пористости) фильтры маркируют цветной бумажной лентой, которой оклеивают упаковку фильтров синяя лента — для мелкозернистых осадков типа BaSO, белая лента — для среднезернистых типа СаС204 красная лента — для крупнозернистых и аморфных осадков типа Ре(ОН)з. На этикетках указана зольность фильтров, обычно 0,00005 г. [c.166] После сливания большей части раствора осадок промывают, также используя способ декантации. Для этого к осадку в стакане приливают небольшими порциями промывную жидкость. Состав промывных жидкостей приведен в конкретных методиках анализа и зависит от структуры осадков. Например, при промывании аморфных осадков в состав промывных жидкостей входят электролиты-коагуляторы, предотвращающие пептизацию осадка. Промывную жидкость перемешивают с осадком в стакане, давая каждый раз отстояться осадку, и сливают жидкость с осадка на фильтр, как указано выше. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Промывание декантацией значительно эффективнее, чем промывание на фильтре. Затем осадок количественно переносят на фильтр, для чего к нему приливают небольшими порциями промывную жидкость, взмучивают осадок стеклянной палочкой и сливают суспензию на фильтр. [c.167] Оставшийся в стакане осадок смывают из промывалки струей промывной жидкости на фильтр, тщательно удаляют частицы осадка со дна и стенок стакана, стирая их стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Частицы осадка со дна и стенок стакана можно также снять небольшим кусочком влажного беззольного фильтра с помощью стеклянной палочки, присоединяя этот кусочек к осадку на фильтре. [c.167] Промывание осадка на фильтре проводят небольшими порциями промывной жидкости из промывалки, смывая струей жидкости осадок со стенок фильтра в его нижнюю часть. Общий объем промывной жидкости не должен превышать 100 мл. При добавлении промывной жидкости небольшими порциями к осадку достигается более полное удаление адсорбированных примесей с поверхности осадка. [c.167] Для проверки полноты промывания осадка несколько капель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят качественную реакцию на ионы, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы. [c.168] Приемы фильтрования с применением фильтрующих тиглей аналогичны описанным для бумажных фильтров. Фильтрующий тигель вставляют в колбу Бунзена с помощью резинового кольца. Тубус колбы соединяют с резиновым шлангом водоструйного насоса, включают водопроводную воду, создавая тем самым вакуум в установке. При фильтровании необходимо постепенно увеличивать вакуум во избежание проскока осадка через фильтр. По окончании фильтрования снимают шланг с патрубка колбы, закрывают водопроводный кран и вынимают фильтрующий тигель. [c.168] Стеклянные фильтрующие тигли доводят до постоянной массы, высушивая их в сушильном шкафу при температуре высушивания осадка. Техника доведения их массы до постоянной аналогична работе с фарфоровыми тиглями. [c.168] Тигель устанавливают слегка наклонно в фарфоровый треугольник и небольшим пламенем газовой горелки озоляют фильтр так, чтобы он не загорелся. [c.169] По окончании озоления осадок в тигле прокаливают в муфельной печи или на газовой горелке при указанной в методике анализа температуре до получения постоянной массы тигля с гравиметрической формой. [c.169] При работе со стеклянными фильтрующими тиглями осадок в тигле высушивают до получения постоянной массы в сушильном шкафу при температуре, указанной в методике анализа. [c.169] Результаты прокаливания записывают в лабораторный журнал. [c.169] Масса осадка Масса осадка 20,6370 . [c.169] Расчет результатов анализа см. в разд. 11.7. [c.169] Вернуться к основной статье