ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания серы в коксовом газе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Избыток раствора йода оттитровывают 0,1-н. раствором гипосульфита. [c.186] По количеству миллилитров 0,1-н. раствора йода вычисляют содержание сероводорода в испытуемом газе [г м или % объемн.]. [c.186] Вместо уксуснокислого цинка можно пользоваться уксуснокислым кадмием. [c.186] Приборы и лабораторная посуда поглотительные склянки вместимостью 250 мл (три) конические колбы вместимостью 500—750 мл (две) бюретки на 50 мд газовые часы (или аспиратор) и система очистителей для газа (см. рис. 36). [c.186] Реактивы и материалы 0,1-н. раствор йода 0,1-н. раствор гипосульфита уксуснокислый цинк или уксуснокислый кадмий, 10%-ный раствор, содержащий в 1 л 25—30 жл 30%-ного раствора уксусной кислоты для уменьшения пенообра-зования 0,1%-ный раствор крахмала. [c.186] Ход определения. В три поглотительные склянки наливают по 20—30 мл раствора уксуснокислого цинка и последовательно присоединяют их непосредственно к газопроводу. Склянки должны быть соединены между собой впритык. Поглощение сероводорода сопровождается сильным вспениванием, что иногда приводит к перебрасыванию жидкости из одной склянки в другую. За тремя склянками с уксуснокислым цинком ставят систему очистителей газа от нафталина и влаги, газовые часы или аспиратор для замера газа (см. рис. 36). Начало и конец опыта, порядок измерения количества газа, температуры и давления те же, что и при обычном анализе газа на содержание аммиака и бензольных углеводородов. Для анализа газа при содержании в нем до 25—30 г/ж сероводорода пропускают 5 л газа при меньшем содержании сероводорода количество газа соответственно увеличивают. [c.186] Скорость прохождения газа регулируют так, чтобы в третьей склянке не было осадка сернокислого цинка или сернокислого кадмия. [c.186] Когда во второй склянке прекращается вспенивание, а в третьей, последней походу газа, появляется помутнение, т. е. начинается поглощение сероводорода, пропускание газа прекращают. [c.187] Содержимое трех склянок с помощью воронки переводят в коническую колбу, а склянки ополаскивают 50 мл дистиллированной воды. К жидкости в колбе добавляют 50 мл промывной воды, 10 мл уксусной кислоты и 50 мл 0,1-н. раствора йода. Раствор в колбе тщательно взбалтывают и оттитровывают 0,1-н. раствором гипосульфита в присутствии индикатора (крахмала) до обесцвечивания раствора. Индикатор прибавляют перед окончанием титрования, когда раствор принимает бледно-желтый цвет. [c.187] Сущность метода. Газ отбирают в прибор специальной конструкции и содержащийся в газе сероводород титруют непосредственно раствором йода. [c.187] Приборы и лаб о р аторная посуда прибор специальной конструкции (рис. 41), состоящий из двух частей, соединенных трехходовым краном а. Верхняя часть прибора представляет собой бюретку на 20 мл для титрованного раствора йода. В нижнюю часть, состоящую из двух шаров, соединенных градуированным отрезком бюретки, набирается проба газа. Объем верхнего шара и части соединительной трубки до определенной метки должен составлять 100 см . [c.187] Уравнительная склянка с резиновой трубкой. [c.187] Реактивы и материалы йод — эмпирический раствор, 1 мл которого соответствует 1 г сероводорода в 1 м газа (разбавляют водой 58,8 мл 0,1-н. раствора йода до 1 л) 0,1%-ный раствор крахмала, подкисленный уксусной кислотой (на 1 л раствора крахмала — 10 мл 80%-ной кислоты). [c.187] Градуировка прибора. Объем верхнего шара и части соединительной трубки должен составлять точно 100 сж . Градуировку проводят следующим образом. [c.188] Ход определения. Поставив кран а в положение /, открывают кран в и наливают в бюретку через воронку с тонкой трубкой эмпирический раствор йода. [c.189] Уравнительную склянку соединяют посредством резиновой трубки с отростком крана б и заполняют ее подкисленным раствором крахмала. Открыв кран б, заполняют нижнюю часть прибора и отросток г раствором крахмала, после чего кран закрывают. Приоткрыв зажим на газозаборной трубке, продувают ее газом и присоединяют к отростку г. [c.189] Открывают кран б, соединенный с уравнительной склянкой, и медленно засасывают в бюретку несколько больше 100 см газа. Кран б закрывают, а кран а ставят в положение // и отсоединяют газозаборную трубку от отростка г. [c.189] Через 3 мин (время, достаточное для того, чтобы жидкость стекла со стенок и газ принял окружающую температуру) открывают кран б и, несколько приподняв уравнительную склянку, устанавливают ее таким образом, чтобы уровень раствора крахмала в склянке совпал с меткой 100 соединительной трубки. На мгновение открывают кран а (положение /) и снова переводят его в положение II. При открытом кране а избыток газа удаляется. [c.189] Опустив уравнительную склянку, создают в приборе небольшое разрежение. Закрывают кран б и отсоединяют уравнительную склянку. Затем открывают кран в и спускают по каплям раствор йода через кран а, поставленный в положение III. [c.189] Вернуться к основной статье