ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания свободной серной кислоты из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Определение может быть произведено потенциометрическим титрованием. При отсутствии рН-метра можно пользоваться титрованием в присутствии индикатора — метилового красного. [c.238] Приборы и лабораторная посуда рН-метр со стеклянным и каломельным электродами электромагнитная мешалка химические стаканы вместимостью 100—150 мл измерительные цилиндры вместимостью 50 мл бюретки с краном на 25 мл-, промывалка коническая колба на 500 мл. [c.238] Реактивы бифталат калия (предварительно дважды пере-кристаллизованный и высушенный при 110—120° С) едкий натр, 0,1-н. раствор буферные растворы со значениями pH в пределах 5—6 дистиллированная вода. [c.238] Приготовление буферных растворов. Буферные растворы готовят, исходя из раствора 1 — едкого натра 0,1-н. и раствора 2 — бифталата калия 0,2-н. (40,846 г бифта-лата в 1 л). [c.238] Для приготовления буферного раствора, pH которого равен 5, берут 90,9 объемных частей раствора 1 и 50 ч. раствора 2. Для буферного раствора с pH = 6 берут 47,7 ч. раствора 1 и 50 ч. раствора 2. [c.238] Можно также пользоваться любыми другими буферными растворами. [c.238] Значения pH указаны при 20° С. [c.238] Ход определения. За 20—30 мин до начала работы включают рН-метр и производят его настройку с помощью буферных растворов в соответствии с инструкцией по пользованию прибором. [c.238] К стакану подводят укрепленную на штативе бюретку с 0,01-н. раствором едкого натра и титруют испытуемую пробу сульфата аммония 0,01-н. щелочью до pH = 5,65. В начале титрования (до достижения pH = 5,3—5,4) щелочь приливают по 1—1,5 жл, а затем небольшими порциями по 0,1—0,2 мл. [c.239] По достижении требуемого значения (pH = 5,65), кран бюретки закрывают и через 1 мин проверяют значение pH. Отклонение в значении pH допускается не более +0,05. [c.239] Отсчитывают количество мл 0,01-н. раствора щелочи, пошедшее на титрование пробы до pH = 5,65. Останавливают электромагнитную мешалку, выливают из стакана раствор и тщательно смывают электроды дистиллированной водой из промывалки. [c.239] Ход определения. Юг сульфата аммония, отвешенных с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 200—250 мл дистиллированной воды, добавляют несколько капель индикатора метилового красного и титруют 0,01-н. раствором едкого натра. [c.239] Расчет производится, как показано выше (см. потенциометрическое титрование). [c.239] Ход определения. 50 г сульфата аммония взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают на сито с размером отверстий 0,25 мм. Закрыв сито с обеих сторон крышками, энергично встряхивают его в течение 10 мин, открывают сито и взвешивают сульфат аммония, оставшийся на сите. [c.239] Расчет. Масса сульфата аммония, оставшегося на сите, после умножения на 2 показывает процентное содержание в сульфате фракции 0,25 мм. [c.239] Приборы и лабораторная посуда пробирки на 25 мл. [c.240] Реактивы соляная кислота, концентрированная хлорное железо, 10%-ный раствор. [c.240] Ход определени я. г сульфата аммония растворяют в пробирке в 10 мл воды раствор фильтруют в другую пробирку, подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и прибавляют несколько капель 10%-ного раствора хлорного железа. При этом допускается лишь слабо-розовое окрашивание раствора. [c.240] Вернуться к основной статье