ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Амперометрическое (поляметрическое) титрование Издание второе" Попытка титровать ниобий раствором купферона не дала положительных результатов, так как состав осадка непостоянен. [c.275] Недавно А. К. Бабко с сотр. описали визуальный объемный метод перманганатометрического титрования перекисного соединения ниобия. Нам кажется, что этот метод должен дать очень хорошие результаты в амперометрическом варианте с платиновым электродом, поскольку перманганат легко восстанавливается на платиновом электроде при любом значении pH. [c.275] Обычный широко распространенный иодометрический метод определения олова (И) может быть очень хорошо осуществлен в амперометрическом варианте. И. П. Алимарин и С. И. Терин применяют для титрования олова (И) не только растворы иода, но и церий (IV) и перманганат. Титрование проводят при —0,2 в (Нас. КЭ) или без наложения внешнего напряжения (МИЭ) по току восстановления окислителя. [c.275] Ход анализа . От раствора олова, находящегося в мерной колбе, отбирают аликвотную часть (5 мл), помещают в стакан для титрования, вводят 3 мл концентрированной соляной кислоты и восстанавливают олово металлическим цинком или алюминием затем слабо подогревают для растворения губчатого олова, охлаждают при пропускании двуокиси углерода, предварительно разбавив раствор до 25—30 мл так, чтобы концентрация соляной кислоты в растворе составляла 3,5—4% (1 н.), и титруют окислйтелем. [c.275] При обычном титровании предварительно восстановленного олова в присутствии вольфрама синяя окраска его низших окислов мешает нахождению конечной точки с помощью индикаторов, поэтому приходится удалять вольфрам, вернее отделять от него олово отгонкой. При амперометрическом варианте это затруднение отпадает. [c.275] Вообще для определения олова (II) можно применять, многие из реактивов, предложенных для титрования мышьяка (III) и сурьмы (III) бромат , иодат , хлорамин иодхлорид , бихромат , разумеется, при непременном условии в отсутствие растворенного кислорода воздуха. [c.276] Олово (II), как известно, восстанавливается на ртутном капельном электроде, поэтому током его восстановления на этом электроде можно пользоваться в тех случаях, когда нельзя воспользоваться электродной реакцией титранта на ртутном или платиновом электроде. Однако в щелочной среде, в присутствии комплексона III, олово (II) дает хорошо выраженную анодную волну с площадкой диффузионного тока в пределах потенциалов от О до—0,3 в (НВЭ). Следовательно, можно воспользоваться анодным током окисления олова (II) для его определения. Так, например, при титровании сурьмы (III) или мышьяка (III) раствором ртути (II) в присутствии олова можно получить отчетливую дифференциальную анодно-катодную кривую титрования с хорошо выраженными конечными точками для олова (И), которое титруется в первую очередь, и для сурьмы (или мышьяка). Конечный подъем тока обусловливается, как указывается в разделе Сурьма , восстановлением избыточной ртути (II). [c.276] Вернуться к основной статье