ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение фракций из "Практическое руководство по определению молекулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров" Раствор фракции полимера из приемника выливают в стакан емкостью 50—100 мл, содержащий около 20 мл метилового спирта. [c.163] Первые низкомолекулярные фракции выделяются из раствора в виде плохо оседающей суспензии. Содержимое стакана разливают в 3 стеклянные пробирки диаметром 20 мм и емкостью 12 мл. Пробирки с жидкостью попарно уравновешивают на аптекарских весах, чашечки которых заменены проволочными корзиночками. [c.163] В случае необходимости для уравновешивания в пробирку пипеткой добавляют осадитель. Шесть уравновешенных пробирок с суспензиями двух фракций устанавливают в гнездах ротора центрифз ЦЛН-2. Центрифугируют при 3000—5000—губ/мин— в течение 10—15 мин. После полной остановки центрифуги пробирки извлекают и сливают осветленную жидкость. Полимер при этом остается в виде компактной массы на дне пробирки. [c.163] Высокомолекулярные фракции при выливании в осадитель образуют плотный осадок. В этом случае сливают верхнюю прозрачную часть жидкости, а остаток взмучигзают и центрифугируют в двух или одной пробирке. [c.163] При отсутствии центрифуги низкомолекулярные фракции выделяют испарением жидкости, а высокомолекулярные—осаждением и фильтрованием через стеклянный фильтр 3 или 4. [c.163] Полимер из пробирок после центрифугирования извлекают механически (лопаточкой, ложечкой). Низкомолекулярные фракции и фракции, полученные в очень малом количестве (меньше 15 мг), помещают во взвешенные ампулы разъемного полумикро-вискозиметра. Более высокомолекулярные фракции помещают в тарированные специальные стаканчики диаметром и высотой по 20 мм. Прилипшие к стенкам пробирок и к лопаточке частицы полимера растворяют в нескольких каплях растворителя и присоединяют к основной массе фракции. [c.163] Если количества первых и последних фракций недостаточны для вискозиметрического определения их МВ, то соседние фракции объединяют. [c.163] Фракции полимера в стаканчиках или в ампулах высушивают (до получения постоянной величины при взвешивании) в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С. [c.163] В табл. 37 приводится форма записи опытных данных на примере фракционирования блочного полистирола. [c.163] Если фракционирование проведено успешно, то характеристическая вязкость растворов последовататьно получаемых фракций увеличивается. При этом потери полимера должны быть минимальными, а отношение [-/ Ь/[т ] .фр —близким к единице. [c.165] Вернуться к основной статье