ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной) в атмосферном воздухе методом бумажной хроматографии из "Химический анализ воздуха" Принцип метода. Кислоты группы С1 — С4 переводят в соответствующие гидроксамовые кислоты, которые разделяют на бумаге нисходящим методом в системе растворителей бутиловый спирт — уксусная кислота — вода в отношении 4 1 5. [c.122] После проявления хроматограмм раствором хлорида железа (П1) производные кислот обнаруживаются в виде фиолетовых пятен. [c.122] Количественное определение проводят фотометрически после окисления элюированных гидроксамовых кислот до азотистой кислоты и определении последней по реакции с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином. [c.122] Чувствительность определения 5 мкг для каждой кислоты в определяемом объеме. [c.122] Минеральные кислоты, спирты, летучие эфиры жирных кислот, формальдегид, кетоны, амины С —Сэ, динил не мешают определению. [c.122] Стандартные растворы жирных кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной), содержащие 1 мг в 1 мл метилового спирта. [c.122] Силикагель марки СМ с размером зерен 0,5— мм. Предварительную обработку см. стр. 70. [c.122] Этиловый спирт, 96%-ный, обработанный едким кали — см. стр. 119. [c.122] Едкий натр, 0,05 н. водно-спиртовый раствор (1 3) и 5% спиртовый раствор. [c.122] Фенолфталеин, 0,5% спиртовый раствор. [c.122] Щелочной раствор гидроксиламингидрохлорида. К 10 мл 5% раствора гидро-кснламингидрохлорида прибавляют 20 мл 5% раствора едкого натра и помещают на 5—10 мин в лед. При этом выпадает обильный осадок хлорида натрия, который удаляется фильтрованием. Раствор готовят перед употреблением. [c.122] Соляная кислота, 2 и. раствор в этиловом спирте. [c.122] Хлорид окелеза Ш), 0,5% раствор в этиловом спирте с добавлением 0,2 мл соляной кислоты (1 = 1,19). [c.122] Уксусная кислота, ледяная. [c.122] Щавелевая кислота, 1% раствор. [c.122] Ацетат натрия, 0,5% раствор. [c.122] 1 М раствор в ледяной уксусной кислоте. [c.122] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.123] Хроматографическая бумага марки медленная , предварительно отмыта от катионов металлов. Листы бумаги длиной 35—40 см, шириной 12—16 см (в-зависимости от величины лодочки) помещают в лоток и заливают 1 % раствором щавелевой кислоты на 30—60 мин. Затем бумагу промывают 4—5 раз дистиллированной водой и сушат при комнатной температуре. [c.123] Система растворителей. Смесь бутиловый спирт — уксусная кислота — вода-(4 1 5) помещают в делительную воронку и интенсивно встряхивают. Нижний слой используют для насыщения хроматогр.эфической камеры, верхний — для разделения кислот. [c.123] Вернуться к основной статье