ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуумные системы из "Катализ Физико-химия гетерогенного катализа" Давление в любой вакуумной системе определяется конкуренцией двух процессов 1) скоростью удаления газа за счет откачки 2) скоростью, с которой газ вводится в систему либо путем испарения с внутренних стенок, либо проникновением сквозь них. [c.251] Переходя от области давлений, характерных для высокого вакуума ( 10 мм рт. ст), к ультравакууму ( 10 мм рт. ст.), необходимо помнить следующее надо стараться свести выделение газа к минимуму, а скорость откачки сделать максимальной. [c.251] Необходимость выполнения этого золотого правила обусловливает типы принятых для ультравакуума установок. Для увеличения скорости откачки длина коммуникаций должна быть минимальной, а диаметры соединительных трубок — настолько большими, насколько это позволяет монтажное пространство. Выделение газа можно подавлять двумя путями 1) нагревая системы под вакуумом выше температуры опыта, уменьшая при этом концентрацию адсорбированного вещества 2) охлаждая стенки сосуда для снижения скорости испарения. В обоих случаях система должна быть спроектирована так, чтобы выдержать большие изменения температуры и быть достаточно компактной, чтобы разместиться внутри печки или холодильника. [c.251] Оборудование, необходимое для ультравакуумной лабораторной установки, можно обычно разбить на три группы. [c.251] В прошлом масляные диффузионные насосы предпочитали из-за высокой скорости откачки. Однако высокая скорость достигалась в отсутствие любых ловушек. Если же с масляными диффузионными насосами используют ловушки,то их производительность сравнима с производительностью ртутных насосов. Преимуществом масляных насосов является то, что они не требуют непрерывного расхода охлаждающего агента, поскольку цеолитные ловушки могут работать при комнатной температуре. Однако пары любого масла, проникшие в ультравакуумную камеру, приводят к возникновению очень серьезных проблем, связанных с загрязнением. Проникновение же паров ртути в систему при использовании поверхности, охлаждаемой жидким азотом, полностью исключено, а схема автоматического наполнения ловушки жидким азотом полностью исключает всякий контроль за ней. Даже если ловушка не сработает, то вред, причиненный этим, ограничится лишь порчей легко амальгамирующихся материалов — серебра или золота. [c.252] Для обычной степени чистоты ртутные насосы оказываются предпочтительными в лаборатории автора использовались только они. Их конкретная схема не играет существенной роли, за исключением случаев влияния ее на скорость откачки. Были получены давления порядка 10- ° мм рт. ст. с единственным двухступенчатым или трехступенчатым насосом типа представленного на рис. 71 или с двумя последовательно включенными одноступенчатьщи насосами. В общем диффузионные насосы превосходно приспособлены для адсорбционных исследований. Они могут работать вплоть до высоких давлений р ( 10 мм рт. ст.), не насыщаясь газом. В крайнем случае ловушка заполняется конденсатом, который можно удалить нагреванием. [c.252] Трехступенчатый ртутный диффузионный насос для системы с улы[ а-высоким вакуумом диаметр патрубка для откачки 42 мм. [c.253] Вместо химического взаимодействия с поверхностью или захвата потоком вещества газы можно также сконденсировать на холодном пальце . Поскольку требуется удалить азот и кислород, окись углерода и углекислоту, а также воду, для охлаждения следует применять по крайней мере жидкий водород, а еще лучше — жидкий гелий. Поэтому способ получения низких давлений цри помощи охлаждаемого пальца не пригоден для длительной работы. В качестве же вспомогательного насоса на ультравакуумной линии очень удобна поверхность, охлаждаемая водородом или гелием. Более того, если чистые условия нужно поддержать в течение короткого промежутка времени, то полное погружение в жидкий гелий может быстро довести обычное разрежение в 10 5 мм рт. ст. до вакуума 10 ° мм рт. ст. и лучше. В такой системе взаимодействие электронного пучка со стенкой может привести к выделению загрязнений. [c.254] Преимущество стекла в качестве конструкционного материала обусловлено его прозрачностью к излучению, легкостью оперирования им, диэлектрической прочностью, относительной химической инертностью и простотой обнаружения течи. С другой стороны, металлические системы менее хрупки и благодаря переходам легко демонтируются. Для лабораторных систем объемом в пять литров и меньше стекло обычно предпочтительнее, и в дальнейшем изложении будут рассматриваться только такие системы. [c.255] Чтобы выдержать сильное нагревание, система монтируется на основе теплоизоляционных материалов типа транзита или ма-ринита. Желательно, чтобы количество сочленений с основанием было минимальным (предпочтительно одно) и чтобы трубка по существу оставалась самонесущей. Поддерживающие подвески и зажимы, так же как вся вакуумная часть, должны выдерживать температуру термообработки. Поэтому следует отказаться от литых изделий из сплавов в пользу латуни, железа и нержавеющей стали. Последняя особенно хороша ввиду большей стойкости к окислению. Однако железо, латунь и другие легко окисляющиеся металлы можно защитить высокотемпературной алюминиевой краской (О. Е. С1ур1а1 86018). Там, где осуществляется жесткий контакт с основанием, полезно ставить сильфоны для уменьшения напряжения без увеличения длины соединительной трубки. [c.255] НОЙ подставке, а рабочие части прикреплены к вертикальной доске из маринита, к которой можно также присоединить обогревающую печь. Рабочий объем, который лимитируется размером печи, составляет 0,6 Л1Х0,6 ж, а оборудование можно смонтировать па расстоянии 0,45 м от доски. [c.259] Вертикальное расположение, которое используется химиками при работе с обычным вакуумом, имеет ряд преимуществ по сравнению с обычным вакуумным постом. На задней стороне каркаса можно смонтировать пасосы, баллоны с газом и соединительные трубки, где они не мешают работе, но легко обслуживаются и ремонтируются. [c.259] Рабочие части системы также легче термостатировать при необходимости это же относится к монтажу фотографического оборудования, в частности для ионного проектора. [c.259] Вернуться к основной статье