ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные типы фотоэлектрических колориметров из "Физико - химические методы анализа" Таким образом, зная значения п и 1, можно вычислить оптическую плотность раствора О = lg - = е Сб. При использовании таких фотоколориметров по стандартным растворам строят калибровочный график зависимости lg от концентрации вещества. В случае подчинения растворов закону Ламберта— Бера эта зависимость получа ется линейной. При единичных определениях можно график не строить, а по данным измерений стандартного и исследуемого раствора определить концентрацию вещества. [c.51] Точность, получаемая на таких приборах, невелика и зависит от I) качества фотоэлемента, 2) постоянства режима освещения. Воспроизводимые результаты можно получить только при строгом постоянстве режима накала лампы поэтому такие приборы питаются током от аккумуляторов или от сети через стабилизаторы 3) от воспроизводимости показаний гальванометра и равномерности его шкалы. [c.52] Фотоэлектроколориметры с двумя фотоэлементами (двулучевые фо-тоэлектронолориметры). В заводских и научных лабораториях наиболее широкое распространение для целей колориметрического анализа получили фотоэлектрические установки, снабженные двумя фотоэлементами. В основу конструкции этих приборов положен принцип уравнивания интенсивности двух световых пучков при помощи переменной щелевой диафрагмы, т. е. принцип оптической компенсации двух световых потоков путем изменений раскрытия зрачка диафрагмы. Принцип оптической компенсации становится понятным из рассмотрения рис. 34. [c.52] По схеме оптической компенсации устроены фотоэлектроколориметры ФЭК-М, ФМ-58, фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭКН-57, ФЭК-56-2 и другие приборы. [c.52] Фотоэлектроколориметр ФЭК-М применяется для колориметрических определений, измерения оптической плотности и коэффициентов пропускания окрашенных растворов. [c.52] Фотометрический нейтральный клин К служит для ослабления светового потока, падающего на фотоэлемент Ф1. [c.53] Общий вид прибора представлен на рис. 36, а и б. Питание лампы накаливания / прибора осуществляется через стабилизатор напряжения, который включается в цепь на 127 или 220 в. [c.53] Держатели кювет 5 устанавливаются на пути прохождения световых пучков. Каждый держатель имеет три гнезда для кювет. Держатели кювет вращаются на оси и фиксируются в трех положениях. К прибору прилагается два набора прямоугольных кювет с расстояниями между рабочими гранями 1, 3, 5, 10, 20, 30, 50 мм. Между осветителем и кюветодержателями располагаются два сектора со светофильтром /4 — красным, синим, зеленым и нейтральным, — которые могут одновременно сменяться на пути обоих световых пучков поворотом рукоятки /5. Дополнительно в комплект прибора входят желтый и сине-зеленый светофильтры, которые ввинчиваются в сектора взамен установленных в приборе светофильтров. [c.53] Узел нейтральных клиньев состоит из двух круговых клиньев один из них предназначается для грубой установки гальванометра на нуль, другой — для точной. Клин грубой установки приводится во вращение рукояткой 6, а клин точной установки — рукояткой 7. [c.53] В качестве приемников световой энергии в приборе используются селеновые фотоэлементы с фотоэффектом в запирающем слое, позволяющие производить измерения в видимой области спектра (400— 650 нм). Стрелочный гальванометр чувствительностью п 10 а дел применяется как нулевой прибор в схеме соединения фотоэлементов. [c.53] Наблюдение стрелки гальванометра производится через лупу 10. Перед началом работы рукоятку 9 арретира гальванометра следует поставить в положение открыто , в случае необходимости стрелку гальванометра устанавливают на нуль с помощью рукоятки 8 корректора гальванометра. По окончании работы стрелка гальванометра должна быть арретирована, для чего рукоятку 9 нужно поставить в положение закрыто . Для предохранения гальванометра от поломки при больших величинах тока в приборе предусмотрено шунтирование гальванометра включением дополнительных сопротивлений. Для переключения гальванометра на большую или меньшую чувствительность служит рукоятка 16. [c.55] Шкала правого барабана нанесена так, что 100% по шкале светопропускания соответствует минимальному раскрытию щели, а 30% — максимальному раскрытию ее. Красная шкала правого барабана позволяет измерять оптическую плотность от О до 0,52. [c.55] Методика измерений на фотоэлектроколориметре. Измерение оптической плотности растворов на подобных фотоэлектроколориметрах можно производить двумя способами при измерении первым способом отсчеты производятся по шкале левого барабана при втором — на правом барабане. Выбор способа измерений зависит от интенсивности окраски растворов. [c.55] Второй способ измерений. В правый и левый пучки света помещают кюветы с нулевым раствором. Указатель правого барабана устанавливают на нуль шкалы оптической плотности. Щелевая диафрагма при этом имеет минимальное раскрытие. Левый поток света будет интенсивней правого, ослабленного диафрагмой. С помощью оптических клиньев ослабляют левый световой поток и устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Затем в правый пучок света вводят кювету с исследуемым раствором. Правый пучок еще больше ослабляется и стрелка гальванометра отклоняется от нуля. Для того чтобы уравнять правый пучок с левым по интенсивности, необходимо увеличить ширину щели диафрагмы. Вращая измерительные барабаны, устанавливают стрелку гальванометра снова на нуль. Величина оптической плотности раствора отсчитывается по правому барабану. Второй способ измерений рекомендуется при исследовании слабоокрашен-ных растворов. Выбранного способа измерения следует придерживаться на протяжении всей работы с данным веществом, т. е., имея ряд концентраций данного вещества, нельзя брать отсчеты то на левом, то на правом барабане. [c.56] Теоретически и экспериментально доказано, что при значении оптической плотности О — 0,434 (что соответствует светопропуска-нию 36,8%) ошибка измерения будет наименьшей. На рис. 38 показана зависимость относительной ошибки при определении концентрации растворов от величины измеряемой оптической плотности. Минимальная ошибка Амии = 2,9% наблюдается в интервале 0,3—0,7 единиц оптической плотности при измерении меньших и больших оптических плотностей ошибки измерения возрастают измерения О = 0,1 и 1,3 уже производятся с ошибкой, равной 2А ин, т. е. в 5,8%. [c.57] Таким образом, хо гя минимальная ошибка соответствует пропусканию, равному 37%, она немного увеличивается в интервале пропускания между 65 и 15% (оптические плотности 0,2—0,8). К оптимальной области измерений анализируемые растворы можно подвести путем подбора соответствующей рабочей длины кювет или разбавлением раствора перед фотометрированием. [c.57] Тот светофильтр, с которым разница а оптической плотности для этих двух концентраций имеет наибольшее значение, следует применять для работы с данным раствором. [c.58] В конструкции прибора предусмотрена компенсация темпового тока фотоэлементов (так называемая установка электрического нуля прибора). [c.59] Методика измерения мутных растворов (турбидиметрические измерения) остается той же, что и при колориметрических измерениях. [c.61] Помимо разобранных выше приборов, отечественная промышленность выпускает и другие фотоэлектроколориметры. Все они построены по двухлучевой схеме, т. е. имеют измерительную и компенсационную ветвь. Марки приборов и их основные характеристики приведены в табл. 3. Фотоколориметры ФМ-58 и ФМ-58И позволяют в видимой области спектра также производить и визуальное фотометри-рование. [c.61] Вернуться к основной статье