ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Р а з д е л III Рефрактометрический метод анализа Теоретические основы рефрактометрического анализа из "Физико - химические методы анализа" При малых концентрациях хлорид-иона выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора (опалесценция). Степень помутнения зависит при прочих равных условиях от концентрации хлорид-ионов в растворе. Это свойство давно используется для определения малых количеств хлорид-ионов в различных объектах (в воде, солях брома и иода, в биологических материалах и т. п.). Измерять степень помутнения можно методом стандартных серий, в нефелометрах и фотонефелометрах. В данной работе определение выполняется методом стандартных серий. [c.95] В разбавленных растворах сульфатов выпадение осадка происходит очень медленно и образуется достаточно устойчивая во времени суспензия. Суспензию стабилизируют прибавлением крахмала или желатины. При фотометрировании суспензии сульфата бария можно пользоваться как методом нефелометрии, так и методом турбидиметрии. Для визуального фотометрирования метод нефелометрии более удобен, чем метод турбидиметрии, но для объективного фотометрирования при помощи фотоэлектроколориметра метод турбидиметрии лучше, так как позволяет применять более сильные световые потоки. [c.96] Можно создать условия, при которых оптическая плотность суспензии будет прямо пропорциональна ее концентрации О = /гС. При фотометрировании суспензии Ва504 при помощи фотоэлектроколориметра рекомендуется использовать сине-фиолетовый светофильтр. [c.96] Ход определения. В стаканы емкостью 100 Л1Л с помощью градуированной пипетки вносят 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 мл стандартного раствора гипса или 25 мл анализируемого контрольного раствора, подкисляют соляной кислотой (1 2) по универсальному индикатору до pH 3, добавляют 2 мл раствора защитного коллоида (2,5%-ный раствор желатины или 0,5%-ный раствор крахмала) и смесь перемешивают. Затем приливают 5,0 мл 5%-ного раствора ВаС12 из пипетки емкостью 5 мл при непрерывном спиралеобразном движении ее кончика вверх и вниз внутри раствора гипса. Затем взвесь наливают в кювету нефелометра и измеряют светорассеяние, строят градуировочный график, по которому находят содержание Са304 в контрольном растворе. [c.96] Ферроцианид калия при взаимодействии с растворами солей цинка образует труднорастворимый белый осадок ферроцианида калия и цинка Zn3K2lFe( N)e)2. не растворимый в разбавленных кислотах. При малых концентрациях цинка образуется мелкозернистая взвесь ферроцианида калия и цинка. Это позволяет использовать данную реакцию для нефелометрического и фототурбидиметрического определения малых количеств цинка. Определение может быть выполнено визуально методом стандартных серий, на нефелометре или фото-турбидиметрически. В настоящей работе определение выполняется с использованием прибора ФЭК-Н-57 или ФЭК-56. [c.97] Ход определения. В мерные колбы емкостью 25 мл помещают 0 1,0 3,0 5,0 7,0 9,0 мл стандартного раствора, содержащего 4 мг в 1 мл, разбавляют водой примерно до 15 мл, прибавляют 1,5 г пирофосфата калия, 2 капли раствора Na2S0g и 20 капель концентрированной НС1. Растворы перемешивают до растворения пирофосфата калия, после чего прибавляют 20 капель ферроцианида калия, 10 капель взвеси ферроцианида калия и цинка, разбавляют водой до метки, перемешивают и переносят в 5-сантиметровую кювету фотоколориметра ФЭК-56. Измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром в качестве нулевого раствора используют раствор, не содержащий цинка. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от концентрации цинка. По графику определяют содержание цинка в контрольной пробе. [c.97] Метод основан на определении изменения светопоглощения образующейся в процессе титрования суспензии молибдата свинца. Титрование производится в титрационном фотоколориметре. [c.97] Ход определения. В стакан приливают 2,0 4,0 10,0 мл раствора молибдата аммония и водой объем доводят до 80 мл. Стакан помещают в гнездо фотоколориметра и включают мешалку и осветитель. С помощью диафрагм устанавливают стрелку гальванометра в правый край шкалы. Затем титруют раствором ацетата свинца. В начале титрования прибавление реактива производят порциями по 1—2 мл. Вблизи точки эквивалентности осадитель добавляют по 0,1 мл. Вначале стрелка гальванометра перемещается к левому краю шкалы, а затем начинает снова отклоняться в правую сторону. Титрование можно производить в отсутствие светофильтра, но лучшие результаты получаются с синим светофильтром. По результатам титрования строят градуировочный график зависимости показаний гальванометра от содержания молибдата. По графику определяют содержание (NH4)2Mo04 в контрольной пробе. [c.98] Вернуться к основной статье