ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическая колонка и ее подготовка к анализу из "Физико - химические методы анализа" Заполнение колонки пористым материалом является важной операцией при ее подготовке к работе. От величины зерен сорбента или носителя и его насыпной плотности зависит скорость фильтрации и степень поглощения анализируемой смеси в колонке. При высокой дисперсности материала фильтрация проходит очень медленно, вследствие чего на проведение опыта тратится много времени. Уменьшение дисперсности сорбента увеличивает скорость фильтрации, но при этом возможно образование затеков, что приводит к неравномерной фильтрации и уменьшению рабочей поверхности сорбента, что значительно влияет на степень поглощения анализируемой смеси. Поэтому очень важно для каждого конкретного случая найти оптимальные значения степени зернистости сорбента, высоты слоя в колонне и насыпной плотности. [c.312] Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие применяемые в хроматографиче-, ском анализе сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. Чтобы избежать указанных недостатков, колонку заполняют сорбентом в виде суспензии. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими материалами приготовленную суспензию необходимо выдержать в растворе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.313] Применяемые в хроматографическом анализе иониты требуют предварительной обработки. Полученные синтетическим путем, они могут быть загрязнены продуктами реакционной среды, различного рода ионами и растворимыми низкомолекулярными компонентами. Промывание зерен ионита производят раствором соляной кислоты (1 1) до полного удаления ионов железа, затем водой до нейтральной среды. Отмывание сорбента удобнее производить динамическим методом в адсорбционных колонках при минимальной скорости движения промывного раствора. [c.313] Очищенный таким образом ионит переводят в определенную ионогенную форму, например в Н -форму или Ыа -форму для катионитов и ОН -форму или N 3-форму для анионитов. Для перевода в Н -фор-му катионит в той же колонке промывают 5—6%-ным раствором соляной кислоты до прекращения изменения кислотности фильтрата, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Для перевода в солевую форму катионит промывают 0,5 н. раствором данного катиона в форме соли или гидрооксида до полного насыщения ионогенных групп и затем дистиллированной водой до полного удаления растворимого электролита из ионита. [c.313] Подготовку ионита в ОН -форме осуществляют промыванием колонки 2%-ным раствором щелочи или 6%-ным раствором бикарбоната до тех пор, пока концентрация щелочи в фильтре не станет равной концентрации щелочи в исходном растворе. Для подготовки анионита в солевой форме его обрабатывают 2—3%-ным раствором соответствующей кислоты. [c.314] Вернуться к основной статье