ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Охлаждение из "Техника лабораторной работы в органической химии" Ртутные термометры, чаще всего применяющиеся в лабораториях органической химии, бывают двух типов массивные (палочные) и трубчатые с впаянной шкалой молочного стекла. Последние более точны, так как при наблюдении показываемой ими температуры возможность ошибки вследствие параллакса значительно меньше. [c.26] Наряду с обычными термометрами с различной степенью точности желательно иметь в распоряжении набор так называемых укороченных термометров. Очень удобен набор из семи термометров каждый из таких термометров, имеющих длину около 15 см, позволяет измерять температуру в пределах 60—70° С, а целый набор—от О до 360° С. Эти термометры достаточно точны и имеют деления по 0,2° С. [c.26] Так как ртуть замерзает при —39° С, то для измерения более низких температур необходимо применять термометры с другой жидкостью. Чаще всего для этой цели пользуются термометрами, содержащими пентан, толуол или этиловый спирт (иногда подкрашенные). Коэффициент расширения этих жидкостей в 6—9 раз больше коэффициента расширения ртути, но недостаток их заключается в том, что они хорошо смачивают стекло, и поэтому такие термометры дают неточные показания при быстром понижении температуры. [c.26] Для измерения температуры более высокой, чем 360° С (температура кипения ртути 357° С), пользуются термопарами или же специальными ртутными термометрами, в которых пространство над ртутью наполнено углекислым газом или азотом под давлением. Такого типа термометры позволяют измерять температуру до 720° С нагревание их следует производить постепенно. Термометры для высоких температур, содержащие вместо ртути сплав натрия с калием или другие легкоплавкие металлы, применяются редко. [c.27] Высокую температуру также можно приблизительно определять по цветам каления металлов (табл. 6). [c.27] Нередко находят применение термометры сопротивления, действие которых основано на изменении сопротивления току при изменении температуры. [c.27] За последнее время используются полупроводниковые термометры сопротивления, так называемые термисторы. Такими термометрами обычно измеряют температуру в области от —70° С до +200° С. [c.27] В зависимости от способа калибрирования различают термометры полного и неполного, или частичного, погружения. [c.27] На термометрах частичного погружения нанесена черта, показывающая, насколько они были погружены в зону нагрева при калибрировании. При работе с такими термометрами они должны быть погружены на ту же глубину, и в этом случае введения поправки (см. ниже) не требуется. Однако термометры полного погружения обычно точнее внесение необходимой поправки к их показаниям легко дает возможность определять истинную температуру. В связи с этим термометры полного погружения имеют значительно более широкое распространение. [c.27] Наиболее важной причиной неправильных показаний термометров полного погружения является различие температуры ртути в шарике термометра и в той части капилляра, которая выступает из зоны нагрева. В результате этого наблюдаемая температура оказывается ниже истинной. Если измеряемая температура ниже комнатной, то показания термометра (при наличии выступающего столбика ртути) будут слишком высоки. [c.27] Величина а, характеризующая кажущееся объемное расширение ртути в данном сорте стекла, может быть принята равной 0,000168 для палочных термометров и 0,000158 для трубчатых термометров из нормального стекла типа 59 с молочной шкалой. [c.28] Для термометров с толуолом, пентаном или спиртом поправку на выступающий столбик вычисляют по той же формуле, причем коэффициент а можно в этих случаях принять равным 0,001. [c.28] Вместо вычисления поправок для ртутных термометров можно пользоваться табл. 7. Точность поправок на выступающий столбик находится в пределах ошибки опыта отклонение от истинной температуры обычно не превышает 0,2° С при температуре около 100° С и достигает 0,5° С при температуре около 300° С. [c.28] При пользовании укороченными термометрами почти всегда можно работать так, чтобы держать столбик ртути при той же температуре, что и шарик термометра. Естественно, что при этом отпадает необходимость внесения указанной поправки. [c.28] Ошибки Б показаниях термометров, вызванные другими причинами, имеют мало значения и редко принимаются во внимание. [c.28] в случае слишком тонкого капилляра (например, в термометре Бекмана) уровень ртути в нем устанавливается недостаточно быстро. Далее, после продолнсительного нагревания имеет место незначительное изменение показаний термометра, что связано с так называемым старением стекла во избежание этого недостатка выпускаемые в настоящее время термометры предварительно подвергаются искусственному старению. [c.28] При описании свойств полученных соединений следует всегда приводить исправленную температуру. Температура плавления или температура кипения вещества, относительно которой неизвестно, исправлена она или нет, теряет свое значение физикохимической константы. В этом случае при повторении описанного опыта нет никакой уверенности в том, что приведенные в литературе цифровые данные удастся воспроизвести. К сожалению, игнорирование такого элементарного требования, как точность измерения температуры, встречается в литературе очень часто. Следует помнить, что поправка на выступающий столбик ртути может иногда достигать 20° С. [c.32] Чтобы проверить правильность показаний термометра, удобнее и быстрее всего произвести сравнение его с точным или ранее проверенным термометром. Для этого следует связать вместе оба термометра так, чтобы шарики их находились на одном уровне, опустить эти термометры в прибор для определения температуры плавления и нагревать со скоростью не более О, Г С в минуту. Перед сравнением одновременно отмеченные (при помощи лупы) показания обоих термометров следует исправить внесением поправки на выступающий столбик. [c.32] В случае отсутствия точного термометра проверка может быть произведена по постоянным точкам температуры кипения (табл. 8) или температуры плавления (табл. 9) некоторых веществ, обычно всегда имеющихся в органической лаборатории. При проверке по температурам кипения всегда нужно принимать во внимание величину атмосферного давления и вводить соответствующую поправку на основании данных табл. 8. [c.32] Для поддерживания в нагреваемом пространстве строго определенной температуры обычно применяют терморегуляторы электрического или газового обогрева. Принцип действия многих терморегуляторов, имеющих широкое применение, основан на том, что какая-либо жидкость, например ртуть, толуол или другая, расширяясь при нагревании, достигает при известной температуре опредб-ленного объема, превышение которого приводит в действие тот или иной механизм, временно прерывающий обогрев. Два типа ртутно-толуольных терморегуляторов изображены на рис. 18. [c.33] Вернуться к основной статье