ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и приемы перегонки в вакууме из "Техника лабораторной работы в органической химии" Успешность перегонки в вакууме в значительной степени определяется конструкцией собранного для этой цели прибора. Очень важно, чтобы степень разрежения, показываемая манометром, который обычно присоединяют к приемнику, была одинаковой во всех частях прибора и особенно в перегонной колбе над поверхностью кипящей жидкости. Этому существенному требованию экспериментатор, в особенности начинающий, часто уделяет слишком мало внимания. [c.188] ОТНОСИТСЯ к отводной трубке перегонной колбы, которую нередко делают слишком узкой. [c.189] Предположим, что мы подвергаем перегонке жидкость, поверхность которой в колбе имеет диаметр 10 см. Тогда в горле колбы диаметром, например, 2 см скорость движения пара возрастет в 25 раз, а в отводной трубке диаметром 5 мм—в 400 раз Если же диаметр отводной трубки будет равен 4 мм, то скорость возрастет в 625 раз. Такое изменение скорости движения пара, естественно, вызовет значительное различие между давлением над поверхностью жидкости в колбе и давлением при выходе из отводной трубки. Вычислено, что при умеренной скорости перегонки с отводной трубкой диаметром 4 жж это различие может достигнуть 8 мм рт. ст. Отсюда следует, что при такой конструкции прибора совершенно бесполезно добиваться вакуума порядка 1 мм и меньше. Для перегонки при таком вакууме необходимо иметь перегонные колбы с широкими отводными трубками, имеющими внутренний диаметр не менее 8—10 мм. Обычные перегонные колбы с более узкими отводными трубками пригодны лишь для работы с остаточным давлением не ниже 10—15 мм. [c.189] Высота, на которой отводная трубка припаяна к горлу колбы, имеет большое значение при перегонке веществ с большим молекулярным весом даже в хорошем вакууме. Давление, необходимое для того, чтобы поднять пары на высоту отвода, может вызвать, при прочих равных условиях, повышение температуры кипения на 10—20° С. Поэтому для перегонки в вакууме веществ с большим молекулярным весом следует пользоваться перегонными колбами, отводные трубки которых припаяны по возможности ниже. Еще в большей степени можно приблизить поверхность жидкости к отводной трубке, если соответственно наклонить перегонную колбу вместе с приемником (рис. 109). Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении при этом взамен капилляра в колбу помещают стеклянную вату (стр. 193). [c.189] Перегонка в такой колбе показала, что в этих условиях, практически при любом остаточном давлении, наблюдается прямая пропорциональность между логарифмом давления и температурой кипения вещества. При применении же обычной перегонной колбы это правильное соотношение резко нарушается уже при разрежении меньше 10 мм. [c.190] Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие произвести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 111. Прибор сделан из конической колбы, к дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют пауками . [c.190] Также довольно широкое применение находят для этой цели толстостенные приборы типа вакуум-эксикатора внутри такого приемника вращается специальная подставка с установленными в ней пробирками (рис. 112). Приборы этого типа несколько громоздки и тяжелы. [c.190] Смазку для кранов и шлифов следует подбирать в зависимости от условий опыта (см. стр. 359). [c.192] Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки. Очень полезно слегка смазывать эти пробки глицерином, но лишь настолько, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостаток резиновых пробок состоит в том, что они легко поглощают пары многих органических веществ, в результате чего разбухают и разрушаются. Хорошие корковые пробки, особенно если их предварительно слегка обжечь в пламени горелки, также можно применять при сборке вакуум-аппаратуры. Отмечалось, что при применении таких пробок удавалось достигать остаточного давления менее 1 мм. Рекомендуется пропитывать корковые пробки каким-либо растворимым в воде клеем, к которому добавлено около 5% глицерина для того, чтобы по высыхании клей, оставшийся в порах пробки, сохранил некоторую эластичность. Обработанные таким образом корковые пробки очень устойчивы к действию паров органических веществ. [c.192] Вернуться к основной статье