ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рефрактометрия из "Практикум по физической химии изд3" Экспериментальное определение рефракции вещества сводится к измерению его показателя преломления и плотности. [c.45] Если направить луч в среде В под углом Р Ро то он вообще не попадет в среду X, отразившись от поверхности раздела (рис. 9). [c.46] ХОД лучей при полном внутреннем отра жении. [c.46] Это явление называется полным внутренним отражением. Угол Зд носит название предельного угла. [c.46] На измерении предельного угла основано действие рефрактометров—приборов, применяемых для измерения показателя преломления жидкостей и твердых тел. В лабораторном практикуме обычно применяются рефрактометры двух типов. [c.46] Ко второму типу относятся рефрактометр Пульфриха и отечественная модель ИРФ-23. Отличительной особенностью этих рефрактометров является использование источников света с линейчатым спектром и измерительных призм с преломляю-Ш.ИМ углом 90°. На этих приборах можно измерять показатель преломления с точностью до 1 10 , однако они сложнее в обращении, требуют специальных источников света. Шкала здесь градуирована в углах и нужно производить пересчет на показатель преломления по специальным таблицам. Однако с помощью этих приборов можно определять показатель преломления при разных длинах волн и измерять дисперсию с точностью до 3-10 , что приближает их к прецизионным рефрактометрам. [c.47] При измерениях показателя преломления обязательно термо-статировани е с точностью до 0,2°, для чего в приборах всех типов через нагревательное приспособление (рубашки призм) подают воду от термостата. [c.47] Рефрактометр Аббе. На этом приборе можно из мерять показатель преломления жидкостей в интервале 1,3—1,7 Главной частью прибора являются две прямоугольные приз мы, сложенные диагональными плоскостями, между которы ми помещается небольшое количество жидкости (1—2 капли) Перед началом работы поверхности обеих призм осторожно протирают мягкой тряпочкой или фильтровальной бумагой, не нажимая, чтобы не повредить полированную поверхность измерительной призмы, затем наносят на нее каплю-другую исследуемой жидкости. Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,1—0,2 мм). [c.47] Грань одной из призм освещается рассеянным светом, отраженным от зеркала. Лучи света проходят через призму, слой жидкости, вторую призму и, выходя наружу, попадают в зрительную трубу (рис. 10). [c.47] Поворачивая призмы относительно источника света, можно добиться такого их положения, что часть лучей, вошедших в первую призму, испытает полное внутреннее отражение на границе раздела призма—слой жидкости и вследствие этого не попадет ни во вторую призму, ни в зрительную трубку. Другая часть лучей, падающих на границу раздела призма—слой жидкости под углами, меньшими предельного, в зрительную трубу попадет, в результате чего одна часть поля зрения окажется неосвещенной, другая—освещенной. [c.47] Наше рассуждение и применение уравнения (29) основаны на допущении, что мы пользовались монохроматическим светом. При использовании белого света для измерения показателя преломления резкой границы света и тени в поле зрения не будет, так как всл-едствие дисперсии появится ряд границ различных цветов (спектр). [c.48] Устранение этого явления (ахроматизация) производится с помощью компенсатора (рис. П), расположенного в нижней части зрительной трубы. [c.48] Отсчет по шкале производят до тысячных долей, десятитысячные доли оцениваются на глаз. При известном навыке отсчеты воспроизводятся с точностью до (1-г2)-10 . По окончании отсчета поверхности призм протирают, как описано выше, промывают спиртом или эфиром, вновь вытирают и оставляют призмы раскрытыми на 2—3 мин для просушки. [c.49] Пв—показатель преломления призмы (указывается в паспорте прибора). [c.50] Для определения угла I визирный крест, расположенный в фокальной плоскости окуляра трубы, наводят на верхнюю границу спектральной полосы (не на с е р е д и н у ) и производят отсчет по шкале (градусы) и нониусу (минуты). Отсчет повторяют 4—5 раз и берут среднее значение . [c.51] Перед измерением производят определение нулевой точки. Обычно, когда оптическая ось зрительной трубы перпендикулярна вертикальной грани призмы, отсчет по шкале дает вместо нуля небольшой угол 0, называемый нулевой точкой призмы. Эту величину надо вычитать из показаний шкалы. [c.51] Для определения 0 освобождают арретир, поворачивают зрительную трубу, пока нуль нониуса не совпадет с нулем шкалы, и закрепляют арретир. Затем на расстоянии полуметра устанавливают электрическую лампочку, наблюдая в трубу, пока изображение креста в светлом окне не станет отчетливо видным. Вращают микрометрический винт, добиваясь симметричного расположения креста и его изображения, как показано на рис. 14, и производят отсчет. [c.51] После измерения исследуемую жидкость извлекают из стаканчика с помощью пипетки. Чтобы не повредить полированной поверхности призмы, на носик пипетки насаживают резиновую трубку. Носик опускают к передней поверхности призмы, не касаясь им полированной входной грани. Затем кювету таким же образом несколько раз промывают и сушат током воздуха. [c.51] Как указывалось выше, для работы с рефрактометрами Пульфриха используются источники света с линейчатым спектром. Обычно ими служат разрядные трубки с водородом или гелием и натриевые или ртутные лампы. Разрядная трубка устанавливается в специальном зажиме перед конденсором так, чтобы капиллярная часть ее располагалась на оптической оси конденсора. Трубку включают только на время измерений, так как продолжительное непрерывргое употребление снижает яркость линий. [c.51] Рефрактометр ИРФ-23. Эта модель рефрактометра Пульфриха отличается от описанной выше отсчетным устройством. Последнее состоит из микроскопа со специальным микрометром. Для наводки витков спирали микрометра на градусные штрихи лимба (шкалы) служит маховичок, расположенный под окуляром микроскопа. В поле зрения микроскопа видны одновременно два-три градусных штриха лимба, обозначенных на рис. 15 цифрами 11 , 12 , 13 , неподвижная вертикальная шкала десятых долей градуса с делениями от О до 10 , круговая шкала для отсчета сотых и тысячных долей градуса и десять двойных витков спирали. [c.52] Вернуться к основной статье