ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аргентометрическое определение по Мору из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" В нейтральной или слабощелочной среде (pH 7—10) осаждают хлорид-ионы титрованным раствором нитрата серебра в виде малорастворимого хлорида серебра. Произведение растворимости хлорида серебра при 25° С составляет 1,56 10 . В качестве индикатора применяют раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами, серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. При потенциометрическом рпределеиии применяют потенциометр с серебряным и каломельным электродами. Титруемый раствор соединяют с электродом сравнения солевым мостиком, содержащим раствор нитрата калия. [c.148] Метод применяется для определения хлоридов при содержании их, превышающем 2 лгг/д без разбавления можно титровать пробы с содержанием хлоридов до 400 мг л. Точность определения +1— 3 мг л. Для точного определения хлоридов при концентрациях меньше 10 мг л пробы надо предварительно упаривать. В зависимости от концентрации хлоридов в пробе титруют 0,1 н., 0,05 н. или 0,02 н. раствором нитрата серебра. [c.148] Мешающие влияния. Окраску прозрачных, но окрашенных проб устраняют встряхиванием 100 мл пробы примерно с 0,5 г активированного угля (препарат не должен содержать хлоридов, что устанавливается холостым опытом с дистиллированной водой). После обесцвечивания пробы ее фильтруют через плотный бумажный фильтр синяя лента и фильтр промывают дистиллированной водой. [c.148] Аргентометрически вместе с хлоридами определяются бромиды, иодиды и цианиды. Цианиды можно предварительно разрушить перекисью водорода в щелочной среде. [c.149] Определению мешают сульфиты, сульфиды и тиосульфаты. Сульфиты устраняют прибавлением перекиси водорода к нейтральной пробе. Сульфиды и тиосульфаты разлагают перекисью водорода в щелочной среде. [c.149] Фосфаты мешают, если присутствуют в концентрациях, превышающих 25 мг л, так как осаждаются ионами серебра в виде фосфата серебра. [c.149] Железо в концентрациях, превышающих 10 мг л, мешает точному нахождению точки эквивалентности. [c.149] Серная кислота, приблизительно 1 н. раствор. Разбавляют 28 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. дистиллированной водой до 1 л. [c.149] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 63). [c.149] Хромат калия, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г К2СГО4 ч. д. а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л. [c.149] Нитрат серебра, 0,1 н. (0,05 н. или 0,02 н.) раствор. Растворяют 16,9874 г (8,4937 г или 3,39ТО г) AgNOa ч. д. а., высушенного при 105 С, в бидистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей нормальности, разбавленного до 100 мл бидистиллятом. Титруют описанным ниже методом при помощи микробюретки. [c.149] Хлорид натрия, 0,1 я. (0,05 н. или 0,02 н.). Растворяют в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1689 г) Na l ч. д. а,, высушенного при 105 С, и доводят объем до 1 л при 20° С. [c.149] Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл бидистиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, pH которых составляет 7—10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. [c.149] Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом. [c.149] Вернуться к основной статье