ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение растворенных ортосиликатов с молибдатом из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Растворенные ортосиликаты дают с молибдатом в кислой среде окрашенную в желтый цвет комплексную гетерополикислоту Н4[31 (МозОю)4]-НаО, пригодную для колориметрического определения. Этим методом можно определить от 1 до 20 мг л 5Юз с точностью примерно 0,5 мг1л. [c.237] Мешающие влияния. Определению не мешает даже стократный по сравнению с содержанием ЗЮа избыток фосфатов. Мешают фториды, влияние которых устраняется прибавлением раствора борной кислоты или соли алюминия. [c.237] Нерастворенные вещества удаляют фильтрованием пробы или ее центрифугированием. Чтобы устранить влияние окраски пробы или ее мутности, сохраняющейся после фильтрования, вычитают оптическую плотность подкисленной пробы без добавления молибдата из оптической плотности анализируемой пробы. [c.237] Мешающее влияние сероводорода устраняют, продувая пробу воздухом. Сильнощелочные пробы нейтрализуют разбавленной серной кислотой до pH 4—5, используя в качестве индикатора п-ди-нитрофенол. Мешающее влияние титана, циркония и церия устраняют раствором фторида натрия, избыток которого связывают раствором борной кислоты. [c.237] Фотометр с фиолетовым, светофильтром (А, = 410 нм). [c.237] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см или цилиндры Несслера емкостью 50 мл. [c.237] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.237] Хромат калия, стандартный раствор. Растворяют 0,252 г К2СГО4 ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 200 мл 1 мл этого раствора, разбавленный до 55 мл, дает окраску, соответствующую 4 мг 10 л. [c.237] Силикат натрия, стандартный раствор. [c.237] Основной раствор. Сплавляют 3,0 г МзаСОд с 0,200 г ЗЮа ч. д. а. в платиновом тигле. Горячий плав растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 500 мл. Содержание 5102 в этом растворе определяют весовым методом. В зависимости от полученного результата раствор разбавляют так, чтобы 1 мл его содержал 0,2 мг 5102. [c.237] Рабочий раствор. Разбавляют 250 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Следует применять свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,05 мг 5102. [c.237] Ход определения. В колбу из химически устойчивого стекла наливают 50 мл прозрачной пробы, профильтрованной через плотный фильтр (голубая лента), или отбирают меньший объем пробы и разбавляют ее дистиллированной водой до 50 мл. Прибавляют 2 мл раствора молибдата и перемешивают. Затем приливают 1 мл соляной кислоты и смесь снова перемешивают. Через 5 мин прибавляют 1,5 мл раствора щавелевой кислоты и измеряют оптическую плотность или сравнивают окраску со стандартной шкалой в цилиндрах Несслера или, наконец, определяют 5102 колориметрическим титрованием. Одновременно проводят холостое определение с дистиллированной водой, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание 5102. [c.238] Для определения концентрации 5Юа колориметрическим титрованием берут другую колбу такой же формы и емкости. В нее наливают 5 мл раствора буры и 50 мл дистиллированной воды и прибавляют из бюретки раствор хромата до тех пор, пока цвет раствора в этой колбе не совпадет с окраской пробы (в колбу с пробой доливают столько дистиллированной воды, сколько добавили раствора хромата в колбу для сравнения). Объем израсходованного раствора хромата в миллилитрах умножают на 4 и получают значение с для расчета по приведенной ниже формуле. [c.238] Вернуться к основной статье