ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение сульфидов, сульфитов и тиосульфаСульфаты из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Для поддержания требуемого значения pH раствора пр(ибав-ляют аммиачно-аммонийный буферный раствор. Сульфи -ионы предварительно осаждают прибавлением хлорида бария. Тиосульфат-ионы в указанных условиях не титруются. Другие восстановители должны отсутствовать. Индикатором служит раст-. вор соли железа (П) и диметилглиоксима. [c.75] Раствор индикатора. Смешивают 1 мл 0,02 н. раствора сульфата железа (И), 4—5 мл насыщенного (приблизительно 1 %-ного) спиртового раствора диметилглиоксима и 0,5 мл концентрированного раствора аммиака. Применяют свежеприготовленный раствор. [c.75] Буферный раствор (pH 9,2). К 70 мл концентрированного раствора аммиака прибавляют 50 г хлорида аммония и смесь разбавляют дистиллированной водой до 1 л. [c.75] Гексацианоферрат (III) калия, 0,1 н. титрованный раствор. [c.75] Примечание. В условиях титрования происходит незначительное окисление сульфида кислородом воздуха. Эта реакция проходит очень медленно, и ошибка на 50 мл насыш,енного воздухом раствора равна 0,07 мл 0,1 к, раствора сульфида. При желании избежать этой ошибки применяют реактивы, приготовленные на свежепрокипяченной воде. [c.76] Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде ZnS и dS, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями. Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содерж,ание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание SOI и SgOl , титруя раствор иодом к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает ЗОГ в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только SaOl . [c.76] Тиосульфат натрия, 0,01 и. раствор. [c.76] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.76] Суспензия карбоната цинка или карбоната кадмия. Приготовляют отдельно раствор 40 г кристаллического сульфата цинка или 36 г кристаллического сульфата кадмия в 200 мл воды и раствор 20 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды. Перед употреблением смешивают 10 мл раствора соли цинка или кадмия с 10 мл раствора карбоната натрия смесь приготовляют при комнатной температуре, быстро перемешивая образующуюся суспензию. [c.76] Формальдегид, 40%-ный раствор. [c.76] Уксусная кислота, 10%-ная. [c.76] Соляная кислота, разбавленная (1 9). [c.76] Ацетат цинка, 10%-ный раствор. [c.76] Определение сульфид-ионов. Фильтр с осадком помеш,ают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 25—50 мл раствора иода и подкисляют жидкость добавлением 5 мл соляной кислоты. Фильтр измельчают стеклянной палочкой и затем оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.77] Зная pH сточной воды и выразив найденную суммарную концентрацию НаЗ, Н5 и 5 в молях на 1 л, можно рассчитать отдельно концентрации НаЗ, Н5 и 5 , как описано на стр. 74. [c.77] Описанный метод в большинстве случаев оказывается достато но точным. [c.78] Описанный на стр. 68 объемный иодометрический метод определения общего содержания серы в большинстве случаев не может быть применен для непосредственного определения сульфатов в сточных водах из-за окраски последних, присутствия в них веществ, восстанавливающих в кислой среде хромат-ионы и т. п. [c.80] Методы определения сульфатов описаны ниже. [c.80] Вернуться к основной статье