ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Физико-химические методы анализа Изд4" Как и в аппаратуре для колориметрических измерений, основными узлами аппаратуры для флуоресцентного анализа являются осветитель со светофильтрами, кюветы и диафрагмы и узел определения интенсивности флуоресценции. [c.157] При работе с аппаратурой для флуоресцентного анализа необходима хорошая вытяжная вентиляция от источника излучения. [c.157] Необходимо тщательно следить, чтобы в глаза наблюдателя не попадало прямое ультрафиолетовое излучение. [c.158] Ртутные лампы и особенно солнечный свет, наряду с ультрафиолетовыми лучами, богаты и лучами видимого спектра, которые мешают наблюдению люминесценции. Поэтому в узел осветителя всегда включают специальные светофильтры—увиолевые стекла, пропускающие ультрафиолетовые лучи и задерживающие видимую часть спектра. На рис. 97 представлена кривая пропускания увиолевых светофильтров некоторых марок. Как видно из приведенных кривых, светофильтры пропускают значительные количества инфракрасных лучей и поэтому в ряде случаев требуются дополнительные светофильтры, поглощающие эти лучи. [c.158] Кюветы и диафрагмы применяются в люминесцентнсм анализе такие же, как и в колориметрическом и фотоколориметрическом методах. [c.158] Важным вопросом является взаимное расположение источника освещения, кюветы и наблюдателя. На рис. 98 показаны различные случаи их взаимного расположения. [c.158] Для проведения более точных флуореметрических исследований с применением метода дублирования применяют сложные приборы. На рис. 100 показана схема флуорометра марки НФМ, который может быть использован как флуорометр и как нефелометр. [c.160] При помощи измерительных диафрагм устанавливают оптическое равновесие и по отсчетам их строят калибровочный график. [c.160] Для фотометрического исследования флуоресценции применяют фотоэлектрический флуорометр ФМ-1. На рис. 101 показана принципиальная схема этого прибора. [c.160] Работа на таком одноплечем флуорометре не отличается от работы на одноплечем фотоколориметре, описанной в гл. IV. Существуют двуплечие флуорометры, построенные по принципу двуплечих фотоколориметров. [c.161] Проведение флуориметрических определений мало отличается от соответствующих приемов при проведении колориметрических, нефелометрических и фотоколориметрических определений. Для флуориметрии с успехом применяются знакомые уже методы (см. IV гл.) стандартных серий, флуориметрического титрования и уравнивания, описанные в колориметрии, а также способ пропорциональных отклонений и дифференциальный способ. [c.161] Люминесцентный метод широко применяют в сортовом анализе, где люминесценция используется для исследования нехимических процессов. В качестве примера можно привести способ распознавания различных семян по их люминесценции. Так, например, белозерным сортам овса свойственна голубоватая люминесценция, -желтозерным—темно-коричневая. Свежие семена гороха и фасоли флуоресцируют фиолетовым светом, а старые не флуоресцируют. Люминесцентный метод оказался удобным для диагностики зараженности семян пшеницы пыльной головней. Здоровые семена флуоресцируют ровным сине-голубоватым цветом, а зараженные не флуоресцируют. [c.162] В металлургической и машиностроительной промышленности люминесцентный анализ применяют для поверхностной дефектоскопии. Исследуемую деталь погружают в люминесцирующий раствор—флуорохрома в петролейном эфире, керосиново-масляную смесь с диметилкоэроксинолом и другие. Затем с детали соответствующим растворителем смывают флуоресцентный раствор, который остается только в капиллярных поверхностных трещинах. После этого деталь рассматривают в камере для флуоресцентных наблюдений, и все трещины на детали ясно выступают в виде флуоресцирующих полосок. [c.162] Широко применяется сортовой метод люминесцентного анализа в резиновой и в других отраслях промышленности. [c.162] При работе с ультрафиолетовым светом всегда следует иметь в виду вредность этих лучей. При прохождении ультрафиолетовых лучей через слой воздуха молекулы кислорода образуют озон, повышенная концентрация которого в воздухе вредна для здоровья. Поэтому помещения, где ведут работу с ультрафиолетовым светом, необходимо тщательно вентилировать. Попадание ультрафиолетовых лучей в глаза может вызвать болезненные ожоги. Поэтому нельзя наблюдать за источниками ультрафиолетового излучения без специальных защитных очков. Особенно осторожно следует вести наблюдения в тех случаях, когда ультрафиолетовые лучи могут попадать в глаза наблюдателя, например при наблюдениях по схеме, приведенной на рис. 98, а (см. стр. 159). [c.162] Определение основано на получении флуоресцирующего соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. [c.162] Флуорометр любой системы. [c.162] Мерные колбы емкостью 10 мл, 100 мл, 200 мл, 1 л. [c.162] Раствор салицилаль-о-аминофенола. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют в ацетоне 10 мг реактива. [c.163] Стандартный раствор алюминия. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют в воде 14 мг нитрата алюминия ч. д. а. [c.163] Вернуться к основной статье