ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ртуть из "Руководство по химическому и технологическому анализу воды" Никель находится в воде в растворимой форме в виде двухвалентного катиона или комплексных ионов, наиболее часто —в виде цианидного комплекса и в нерастворимой форме — в виде цианида, сульфида, карбоната или гидроокиси никеля. [c.132] Для определения никеля приводится колориметрический метод, применимый при концентрациях никеля 0,2—20 мг/л. Для определения никеля в более высоких концентрациях (выше 5 мг/л) приведен весовой метод г диметилглиоксимом. [c.132] Пробы консервируют добавлением 2—5 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л пробы. Если требуется отдельно определить никель в растворенной и нерастворенной формах, пробу до консервирования фильтруют и определяют общее содержание никеля и содержание его в растворе. Пробы, содержащие цианиды, нельзя консервировать. [c.132] Результаты приводятся в миллиграммах никеля на 1 л воды. [c.132] Хроматы и бихроматы восстанавливают несколькими каплями этилового спирта после подкисления пробы серной кислотой. Трехвалентный хром затем отделяют, осаждая его разбавленным (1 4) раствором аммиака. Если присутствуют только ионы трехваленг-ного хрома, сразу осаждают раствором аммиака и отфильтровывают выпавший осадок. [c.133] Медь осаждают пропусканием сероводорода в пробу, подкисленную соляной кислотой до pH= 2. Осадок отфильтровывают и сероводород удаляют из раствора кипячением. [c.133] Кюветы толщиной 1—5 см или цилиндры Несслера емкостью 100 мл. [c.133] Раствор аммиака ч. д. а., концентрированный. [c.133] Аналогичным способом проводят определение в цилиндрах Несслера, добавляя требуемые реактивы одновременно к пробе и к стандартным растворам. [c.134] Более высокие и более низкие концентрации округляются аналогичным образом. [c.135] Если проба содержит цианиды, к отмеренному объему пробы прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл разбавленной (il-.l) серной кислоты и выпаривают до появления белого дыма. Работают под тягой Остаток растворяют в воде, раствор разбавляют и обрабатывают описанным выше способом. [c.135] Кх)лба для отсасывания с предохранительной склянкой. [c.135] Аммиак ч.д. а, разбавленный раствор ( 1 5). [c.135] Соляная кислота ч.д. а., разбавленная i(il 5). [c.135] Для определения ртути рекомендуется экстракционный колориметрический метод с применением дитизона. Этот метод почти специфичен для ртути, и его можно применять для определения как очень малых ее концентраций порядка сотых долей миллиграмма, так и десятков миллиграммов ртути в (1 л. [c.136] Пробы не консервируют, ТОЛЬКО при длительном хранении к ним прибавляют, 1 мл азотной кислоты на il л анализируемой воды для предотвращения адсорбции ионов или соединений ртути на стенках сосуда. [c.136] При обработке 100 мл пробы можно определить ртуть в концентрациях 0,05—il мг/л с точностью 5%. Более низкие концентрации ртути определяются экстрагированием из большого объема пробы (до 500 мл) или после упаривания предварительно подщелоченного раствора. [c.137] Определению могут помешать красители, экстрагируемые хлороформом. Если такие вещества гарисутствуют, то после прибавления ацетатного буфера, комплексона и роданида экстрагируют малыми порциями хлороформа до тех пор, пока последний экстракт не останется бесцветным. Только тогда экстрагируют раствором дитизона. [c.137] Большие количества органических соединений необходимо устранить минерализацией. Минерализацию применяют также в случаях, когда присутствуют органические соединения ртути. Пробу минерализуют кипячением с перманганатом в кислой среде. Подходящее количество пробы (с содержанием 0,005—0,-1 мг ртути) отмеряют в колбу, снабженную притертой пробкой, и прибавляют 1 мл концентрированной -серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора перманганата калия. Затем опускают в колбу несколько стеклянных шариков или капилляров и присоединяют ее к охлаждаемому водой обратному холодильнику. Смесь умеренно кипятят. Если раствор обесцветится, то через обратный холодильник прибавляют по каплям еще немного раствора перманганата до тех пор, пока фиолетовая окраска в колбе не останется в течение 15 мт. Большой избыток. перманганата вредит определению. Раствор охлаждают, споласкивают обратный холодильник дистиллированной водой в колбу, отключают колбу и по каплям прибавляют насыщенный раствор гидроксиламина сернокислого или гидрозина сернокислого до полного обесцвечивания анализируемого раствора. [c.137] Ртуть определяется потом описанным ниже способом. [c.137] Вернуться к основной статье