ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Испарители молекулярно-дистилляционные из "Лабораторные приборы и оборудование из стекла" Действительная скорость дистилляции почти всегда меньше вычисленной. Она зависит от конструкции аппаратуры и, прежде всего, от конструкции испарителя и конденсатора, их взаимного расположения, от толщины слоя перегоняемого вещества и других факторов. [c.213] В молекулярно-дистилляционных испарителях предусмотрены дегазаторы, которые позволяют предварительно освободить перегоняемое вещество от растворенных в нем газов и легколетучих веществ. [c.213] Молекулярно-дистилляционные испарители находят широкое-применение для очистки и анализа различных масел, жиров, высокомолекулярных кислот и спиртов жирного ряда, смол и т. д. С помощью молекулярной дистилляции можно разделять вещества с одинаковым давлением паров, но с разными молекулярными массами. [c.213] Из созданных аппаратов наибольшее распространение получили испарители, работаюшие по принципу отвесно стекающей пленки. Ниже рассматриваются устройство и принцип работы мо-лекулярно-дистилляционной установки ДМ. [c.214] Молекулярно-дистилляционная установка ДМ служит для очистки и разделения небольших количеств веществ, предназначенных для аналитических и препаративных работ. Особое значение имеет возможность дистилляции высокомолекулярных, термолабильных и некоторых агрессивных веществ. [c.214] Принцип работы. В установке использован метод отгонки из падающей пленки, сущность которого состоит в испарении жидкости, непрерывно подаваемой на испаритель и стекающей в виде тонкой равномерной пленки. Исходный продукт из капельницы через дефлегматор в крышке дистилляционной головки попадает в распределительную воронку, расположенную на спирали, и растекается по периметру испарителя. Затем продукт захватывается вращающейся спиралью и в виде тонкой равномерной пленки распределяется по наружной поверхности испарителя, которая термостатируется при заданной температуре. Испарившаяся часть продукта конденсируется на поверхности конденсатора, расположенного коаксиально с испарителем. В условиях высокого вакуума температура дистилляции в установке существенно снижается, а время пребывания продукта в зоне нагрева сводится к минимуму. Дистиллируемая жидкость контактирует только с деталями из стекла и фторопласта. [c.214] Конструкция установки показана на рис. 139, 140. Основными элементами установки являются капельница 10, дегазатор 9, головка дистилляционная 13, спираль стеклянная 23 с магнитными сегментами для механического размазывания продукта, ловушки охлаждаемые 5 и 11, стеклянный высоковакуумный паромасляный фракционирующий насос СДН-1 с системой переключения 4, электропривод спирали 7, пульт управления 3, стол 1, ловушка масляная 2, склянка 14 и ограждение 24 из оргстекла. [c.214] Капельницы 10 емкостью 25 и 50 мл, которыми комплектуется установка, имеют дозирующее устройство, обеспечивающее в условиях вакуума достаточно точную и постоянную дозировку дистиллируемого вещества. Дозирующее устройство состоит из штока 16, направляющего кольца 17, уплотнения 18, промежуточного кольца 19, корпуса 20, костылика 21, кольца и накидной гайки 22. Капельница удлиненным конусом соединяется с дегазатором или переходником. [c.216] Рис 140. Молекулярно-дистилляционная установка ДМ (вид сверху). [c.216] Головка дистилляционная состоит из крышки 6 и корпуса 13, соединенных плоским шлифом через прокладку. Соединение производится винипластовыми фланцами через фторопластовые кольца. Два штуцера со сферическими шлифами на крышке предназначены для подсоединения охлаждающей ловушки 5 и установки переходника 12, в который при монтаже вставляется дегазатор 9 или капельница 10. В центральный палец крышки входит постоянный магнит, установленный на выходном валу редуктора. На полусферу нагревательного пальца при сборке устанавливаются два фторопластовых колпачка 25. [c.216] Спираль стеклянная для механического размазывания продукта с магнитными сегментами 23 через фторопластовые колпачки 25 устанавливается на испарителе дистилляционной головки. [c.216] Внутренняя поверхность спирали грубо шлифована. Спираль-должна легко, без рывков и заеданий, вращаться на испарителе. [c.217] Ловушки охлаждаемые выполнены неразборными. Охлаждаемые поверхности расположены таким образом, что обратная диффузия молекул пара в вакуумируемую систему затруднена. Ловушки имеют вакуумный кран для слива конденсата. Ловушка И отличается от ловушки 5 только наличием оливы для подсоединения вакуумного шланга. [c.217] Стеклянный высоковакуумный паромасляный фракционирующий насос с системой переключения. Система переключения выполнена из стеклянных вакуумных кранов, во время работы она обеспечивает включение насоса после получения в системе предварительного разрежения. Вращение спирали осуществляется ог электродвигателя постоянного тока ПЛ-061 К = 50 Вт, п = = 1400 об/мин) с параллельной обмоткой возбуждения. Редуцирование числа оборотов электродвигателя обеспечиваехся редуктором, который крепится к его фланцу, а регулирование — переменным резистором в цепи обмотки возбуждения. На выходном валу редуктора установлен постоянный магнит. [c.217] Стол 1 прямоугольной формы имеет откидные передние дверки и легкосъемные роковые и задние стенки. В крышке стола сделан паз под вакуумные трубки, идущие от масляной ловушки 2 к дегазатору 9 и насосу СДН-1. На крышке устанавливается пульт управления 3 и штатив 8. С левой стороны стола смонтирован электроблок, на передней панели которого расположен пакетный выключатель, регулятор напряжения и кнопочная станция, а на задней — розетка для включения ультратермостата и пульта управления, клеммник, магнитный пускатель и предохранители. [c.217] Ловушка масляная стеклянная 2 с двумя вакуумными кранами крепится короткой вакуумной трубкой на вакуум-насосе ВН-461М и предотвращает попадание масла в вакуумированное пространство. [c.217] Герметичность вакуумных кранов, мм рт. ст. [c.218] Молекулярно-дистилляционная установка ДМ выпускается заводами Минприбора. [c.219] Вернуться к основной статье